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【求助】关于hplc-icpms联用测Cr形态的问题

ICP-MS

  • 有人测过Cr形态吗?
    我用的是Agilent的Hplc和ICPMS7500a联用。按照Agilent的方法,流动相EDTA。现在出现一个问题,就是EDTA流动相中的Cr背景值较高。试了几个厂家的EDTA,都不行,不知道能不能把这个背景值在标线的时候扣除.问了Agilent的工程师,他们和我用的一个厂家的试剂,他说不会影响,但是实验室的老师说背景值太高肯定不可以做,我很郁闷阿。有人遇到这个问题吗?用同样方法做As形态或Hg形态的遇到过流动相背景值偏高的问题吗?不知道有什么办法?
    非常期望牛人指点,谢谢!
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  • 唐伯猫点蚊香

    第1楼2008/06/16

    1如果背景比样品高,只有更换EDTA,或提纯.
    2如果背景没样品高,控制用量一致,扣除背景.

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  • kiwi-kids

    第2楼2008/06/16

    不知道Cr52 53是否都有如此问题,还是Cr52面临的干扰呢

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  • libai651206

    第3楼2008/06/16

    是否用的不锈钢柱?如果是你换EDTA也用途不大,背景高可能是柱体本身造成,建议改用PEEK材料的柱。

    yydxz 发表:有人测过Cr形态吗?
    我用的是Agilent的Hplc和ICPMS7500a联用。按照Agilent的方法,流动相EDTA。现在出现一个问题,就是EDTA流动相中的Cr背景值较高。试了几个厂家的EDTA,都不行,不知道能不能把这个背景值在标线的时候扣除.问了Agilent的工程师,他们和我用的一个厂家的试剂,他说不会影响,但是实验室的老师说背景值太高肯定不可以做,我很郁闷阿。有人遇到这个问题吗?用同样方法做As形态或Hg形态的遇到过流动相背景值偏高的问题吗?不知道有什么办法?
    非常期望牛人指点,谢谢!

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  • tcduan

    第4楼2008/06/16

    同意

    libai651206 发表:是否用的不锈钢柱?如果是你换EDTA也用途不大,背景高可能是柱体本身造成,建议改用PEEK材料的柱。

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  • 歪门邪道读鸟书

    第5楼2008/06/17

    背景高主要有以下几种原因:

    1:液相色谱不锈钢管路带进的Cr污染
    2:EDTA中带进的Cr的污染。
    3:Cr的干扰。EDTA含有C,Cr52会受到Ar40C12. Cr53也会受到Cl37O16,ArHC的干扰。

    yydxz 发表:有人测过Cr形态吗?
    我用的是Agilent的Hplc和ICPMS7500a联用。按照Agilent的方法,流动相EDTA。现在出现一个问题,就是EDTA流动相中的Cr背景值较高。试了几个厂家的EDTA,都不行,不知道能不能把这个背景值在标线的时候扣除.问了Agilent的工程师,他们和我用的一个厂家的试剂,他说不会影响,但是实验室的老师说背景值太高肯定不可以做,我很郁闷阿。有人遇到这个问题吗?用同样方法做As形态或Hg形态的遇到过流动相背景值偏高的问题吗?不知道有什么办法?
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  • baronlena

    第6楼2008/06/20

    camelxiangzi 发表:背景高主要有以下几种原因:

    1:液相色谱不锈钢管路带进的Cr污染
    2:EDTA中带进的Cr的污染。
    3:Cr的干扰。EDTA含有C,Cr52会受到Ar40C12. Cr53也会受到Cl37O16,ArHC的干扰。

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  • yydxz

    第7楼2008/07/04

    非常感谢各位的回答,按照各位的建议试着联机做了一下,发现即使有一定的本底也不影响,因为测的时候发现Cr的灵敏度非常高。
    但是现在遇到另外一个问题,我测Cr6的时候根本没有峰,在Cr3和Cr6 的混标中,Cr3也没有了,真是奇怪,是不是我的柱子分不开形态阿,这个问题已经出现两次了。50ug/L的Cr6 我用国标比色法都可以测出来,但是上机器就一点反应都没有,
    郁闷死了。
    有北京的在做这个Cr形态分析吗?

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  • yzyxq

    第8楼2008/07/05

    我做过一点这方面的工作。能告诉我你用的色谱和前处理具体情况吗?

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  • 秋月芙蓉

    第9楼2008/10/20

    Cr的形态分析与其PH值关系密切,PH的改变可导致Cr3和Cr6的互变

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  • yydxz

    第10楼2008/10/21

    edta的ph是7.5,我一般所有的样品都用edta来处理的,这样可以吗

    没有碰撞池,这个造成的影响比较大,cr52的基本就不能用,Cr53的还凑合,但是低浓度0.5ppb也测不出来。
    管路是peek的,
    但是进样阀是不锈钢的,按说这个不影响本底值吧。

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