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【资料】水质有机氮有机磷化合物的测定液/固萃取-气相色谱法

水质检测

  • FHZHJSZISO0016 水质有机氮有机磷化合物的测定液/固萃取-气相色谱
    F-HZ-HJ-SZ-ISO-016
    水质—有机氮、有机磷化合物的测定—液/固萃取-气相色谱
    1 适用范围
    本法适用于地下水、地表水、饮用水中含量大于0.05µg/L 的有机氮、有机磷化合物的测
    定。
    有机氮、磷化合物包括莠去津、氰乙酰肼、metazachlor、乙基对硫磷、甲基对硫磷、喷
    达曼萨林、丙唑嗪、另丁津、西玛津、特丁津、氟乐灵、烯菌酮等。
    2 原理概要
    水样中的化合物富集在反相RP-C18 材料上或其它吸附剂上,用溶剂洗脱,然后经过气
    相色谱用氮磷检测器测定。
    3 主要仪器和试剂
    3.1 仪器
    气相色谱(同FHZHJSZISO015),玻璃或聚丙烯的萃取柱(内装RP-C18 或其它吸附剂),
    真空泵或压力装配,微升注射器,玻璃纤维滤纸,杂色玻璃器皿(同FHZHJSZISO015)。
    3.2 主要试剂
    所用试剂,包括水的纯度都要达到对气相色谱中空白峰无明显干扰的程度。
    水要用纯化后的水,RP-C18 或其它吸附剂,调节剂(如甲醇、丙酮),洗脱剂(如甲醇、
    丙酮),中和用溶液,氮、磷化合物标准溶液,惰性气体。
    4 过程简述
    4.1 采样
    参照ISO 5667-1 和ISO 5667-2。用清洁的玻璃瓶采集水样,用棕色玻璃瓶保存,测试样
    品的pH 值,在采样后立即加入适量的中和溶液调节pH 值至6~9。
    4.2 样品制备
    4.2.1 活化
    用溶剂洗萃取柱或玻璃柱中RP-C18 材料,溶剂体积为其体积的5 倍。再用其体积5 倍
    的水来洗,用湿的担体来富集。
    4.2.2 富集
    测定水的体积,使水样以小于1000mL/h 的流速流过担体。富集之后用惰性气体干燥圆
    筒,用溶剂洗脱RP-C18,将洗脱液和溶剂放入小的刻度瓶中,用溶剂加到刻度。
    4.3 测试
    气相色谱进行测试,需用纯水做空白实验。
    5 准确度及精密度
    多个实验室的液/固萃取-气相色谱法用于饮用水和原水的测试数据,重现性标准偏差
    0.0157~0.1368µg/L,重现性变异系数20.6%~46.3%,重复性标准偏差0.0044~0.0264µg/L,
    重复性变异系数7.2%~12.6%。
    6 来源
    国际标准化组织,ISO 10695:2000(E)
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