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【讨论】根据半高宽匀场

核磁共振技术(NMR)

  • 请问匀场时根据半高宽判断匀场是否合适时的数值依据,如氢谱的半高宽应小于多少,碳谱的半高宽应小于多少
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  • sslin

    第1楼2008/06/19

    一般匀场的要求没有那么严格, 只要 TMS 的峰型大约是单峰就可以.

    检查半高宽 (半峰宽) 便是检查分辨率, 仪器刚装好后维修人员需要花上几天时间调好仪器性能匀好场, 让各种谱图检测结果达到指标. 第一个指标即是 resolution and lineshape (分辩率与线形).

    Resolution 便是半峰宽, 一般谱仪的指标大约 H: 0.4 Hz, C: 0.2 Hz. 仪器愈高档 (兆数愈高), 数值愈小, 表分辨率愈好.
    另外说明, lineshape 就是 0.55% (卫星峰高度) 与 0.11% (卫星峰 1/5 高度) 时的峰距 (Hz). Varian 输入 res 同时给出这三个峰距的 Hz 数.

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  • Ilovenmr

    第2楼2008/06/20

    对于同其产品,是磁场越高,分辨率越差的(以Hz为单位)。
    高场仪器对化学位移分辨率提高了,但是对耦合常熟分辨率下降了。
    最明显的例子就是DMSO在氢谱中的五重峰了,到了600M就分得很差了(我最喜欢举的例子)。


    sslin 发表:一般匀场的要求没有那么严格, 只要 TMS 的峰型大约是单峰就可以.

    检查半高宽 (半峰宽) 便是检查分辨率, 仪器刚装好后维修人员需要花上几天时间调好仪器性能匀好场, 让各种谱图检测结果达到指标. 第一个指标即是 resolution and lineshape (分辩率与线形).

    Resolution 便是半峰宽, 一般谱仪的指标大约 H: 0.4 Hz, C: 0.2 Hz. 仪器愈高档 (兆数愈高), 数值愈小, 表分辨率愈好.
    另外说明, lineshape 就是 0.55% (卫星峰高度) 与 0.11% (卫星峰 1/5 高度) 时的峰距 (Hz). Varian 输入 res 同时给出这三个峰距的 Hz 数.

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  • billjames

    第3楼2008/06/20

    是吗?多匀两把完全没问题,样品浓度也要合适。但我确实没用过低场仪器,是比600M更容易出五重峰吗?

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  • jfxiang

    第4楼2008/06/21

    这可能吗?那布鲁克和瓦里安就不用造高场核磁算了。

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  • i1902

    第5楼2008/06/21

    原因????

    Ilovenmr 发表:对于同其产品,是磁场越高,分辨率越差的(以Hz为单位)。
    高场仪器对化学位移分辨率提高了,但是对耦合常熟分辨率下降了。
    最明显的例子就是DMSO在氢谱中的五重峰了,到了600M就分得很差了(我最喜欢举的例子)。


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  • Ilovenmr

    第6楼2008/06/22

    如果你用某个单峰的半峰宽判断分辨率,我可以很肯定的说低场仪器分辨率更“高”。我提到了DMSO的例子,可惜手头没有谱图,那位手里同时有高场和低场仪器的可以对比一下,非常明显。一般来说高场仪器匀场更加困难,更不容易达到最佳状态。另外仪器公司给出的分辨率一般是半峰宽0.5Hz,回去看一下标准样品,300M用的是3%氯仿,600M用的是1%氯仿。不过这并不说明高场没意义,实际上单峰的分辨率能到1Hz基本上就满足大多数需要了。

    关于高场的优势,我举个例子大家就明白了:
    假设两峰化学位移相差0.1ppm,相互耦合,耦合常数30Hz。假设高场的峰化学位移为0ppm我们来看在300M和600M下的情况。
    300M 0.1ppm = 30Hz 四个峰的化学位移分别是 -0.05ppm、0.05ppm、0.05ppm和0.15ppm。很明显两组峰重合在一起了。
    600M 0.1ppm = 60Hz 四个峰的化学位移分别是 -0.025ppm、0.025ppm、0.075ppm和 0.125ppm。 两组峰完全分开了。
    这才是高场仪器的巨大优势。如果你的样品中只有单峰,磁场的高低对你根本就没有意义。

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  • Ilovenmr

    第7楼2008/06/22

    关于dmso,通常在600M的一起上能看出来五重峰就说明匀场不错了。300M上五重峰之间的gap可以非常清楚。更极端的情况如果你看过在60M仪器上做出来的dmso,五重峰完全分开,相互都没有重合的部分。问题是我们做实验的目的大多数情况下不是为了看这个,但某些情况下你需要看某个峰的耦合情况的时候,低场仪器效果更好。盲目追求高场是没什么意义的,仪器是给人用的,好仪器落在不懂的人手里就是巨大的浪费。

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  • Ilovenmr

    第8楼2008/06/22

    这是网上找到的一个400M的DMSO谱图结果,有用600M的可以比较一下看看能不能分这么好。

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  • 白水山石

    第9楼2008/06/23

    这个讨论非常有意义,但我们大家现在都在追求高场

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  • Ilovenmr

    第10楼2008/06/23

    追求高场没有错,但是高清你的需要比较重要。另外使用高场仪器出错的几率更大,很多操作不当在低场反应不出来,到了高场就变得明显了。操作人员的水平是更重要的问题。

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