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【讨论】动物组织中(牛奶等)有机氯的测定

农残检测

  • 最近的做一批样品(肉、牛奶),项目有666、DDT、氯丹、硫丹、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂等,参考方法为GB/T5009.162,样品前处理需要过GPC,不知道有没有实用、快速、准确的样品前处理方法,主要是去脂肪、净化后能够满足GC-ECD测定要求。
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  • 我在故我思

    第1楼2008/06/19

    我们实验室的分析过鱼肉中的方法:
    1.鲜样萃取,将鱼肉和石英砂以已知量进行研磨均匀,然后取10g进行萃取,提取液浓缩除水后,用5g弗罗里硅土柱净化,由于实际的样品量较少,这个净化效果还是较为理想的。
    2.干样萃取,用低温冷冻干燥,去干样鱼肉2g,这时用弗罗里硅土柱净化效果就不行了,浓缩液中还是有脂肪析出。

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  • pingguwu

    第3楼2008/06/20

    昨天我们做了牛奶中多种有机氯的测定,步骤如下:10g牛奶(包括酸奶),加10ml无水乙醇,混匀沉淀蛋白等,加20ml石油醚,震荡提取20min,离心,分出石油醚,脱水,35度蒸干,用石油醚溶解定容5ml。取硅镁柱,石油醚淋洗,上样2ml,收集,再用10ml石油醚洗脱收集,氮气吹干,正己烷1ml溶解进行GC/ECD分析。
    结果方法快速,脱脂肪除杂质、加标回收均较满意,供大家参考。

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  • lvzhijiang

    第4楼2008/06/23

    我们实验室有三种方法:
    1 冷冻干燥--索提——柱层析——上样
    2 冷冻干燥——液液萃取——柱层析——上样
    3 微波萃取——液液萃取——柱层析——上样

    我现在手上只有方法2的具体流程,给你贴上来吧。
    方法2的流程图
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  • 我在故我思

    第5楼2008/06/23

    以下是lvzhijiang朋友上传的资料中的流程图,非常感谢!

    肉样PAHs和OCPs分析操作流程图

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  • 初学者&九点虎

    第6楼2008/07/26

    请问离心的时候转速影响大吗?您一般用多少??谢谢

    pingguwu 发表:昨天我们做了牛奶中多种有机氯的测定,步骤如下:10g牛奶(包括酸奶),加10ml无水乙醇,混匀沉淀蛋白等,加20ml石油醚,震荡提取20min,离心,分出石油醚,脱水,35度蒸干,用石油醚溶解定容5ml。取硅镁柱,石油醚淋洗,上样2ml,收集,再用10ml石油醚洗脱收集,氮气吹干,正己烷1ml溶解进行GC/ECD分析。
    结果方法快速,脱脂肪除杂质、加标回收均较满意,供大家参考。

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