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【原创】薄膜物性测量中的假象分析(1)-难分难解的介电“弛豫”::Artifacts in films' characterizations(1)-fake relaxations

大陆

2008/06/22

物性测试综合讨论

图1 薄膜介电谱实验假象及拟合

本篇主要讨论薄膜材料的介电性测量容易出现的假象及避免方法，用实验结果和等效电路分析说明薄膜的电极到instruments的contact制作是非常关键的，通常被大家采用的针尖碰触薄膜上的点电极的做法是非常不足取的方法，应该制备牢固的contact并设法使用赝四点法实现测量。

作为引言，从本人的一段经历说起，几年前，我开始研究某种材料的薄膜制备和磁、电性能的测量，因为比较急躁，一开始就想看看电性能受磁场的影响到底怎样，受设备的限制，因为磁场和介电测量在两家外单位做，不可能进行原位的观察，只能先进行强磁场处理，将样品拿出磁场后再进行介电性能测量，结果发现磁场处理前后的介电谱差别非常大，主要差别如图1所示，介电常数原来在高频下出现跌落，但是磁场处理后发现跌落频率大幅度减小，重复做了一个新样品结果还是这样，于是查阅文献找到一个可能的解释：记忆巨磁电容效应。文章都写好了，但我没有发表，因为不肯定结论，不过这个现象作为谜一直在我的脑海里，期待有一天能弄清楚。。。。如今我有机会进入一个条件非常好的实验室，能够实现原位的磁场和介电性能的耦合实验，一进新的实验室我就着手弄清我心中的谜，但结果没有被重复，即室温下薄膜在磁场下进行长时间加载和原位跟踪，没有发现以前看到的介电常数频谱的巨大变化，不仅如此，我也做了低温下零场冷却和有场冷却的变温磁电容实验，均未发现明显的磁电容效应。。。。很明显以前的实验结果并非来自材料本身，而是来自非本征的测量环境实验假象。

问题可能出在哪呢，不烦比较下现在的实验和以前的测量过程：
1、薄膜上的电极点.现在的样品和以前的样品是一样的，可能有做薄膜的朋友希望了解多些，虽然这里不是本文重点，也多介绍一下：标准的制备方法是光刻法，本人尝试过，结果如图2所示，但其过程比较繁琐，推荐本人使用的一种非常简单而有效的制备方法，只需要一卷透明胶、一根缝衣针和一个酒精灯即可很快完成掩模过程，过程如图3所示，结果如图4所示，注意电极点的面积的量化通过金相的分析得到，实际上使用photoshop对电极区域进行涂黑并用image->histogram功能即可得到面积信息。

图2光刻法制备的薄膜电极

图3薄膜电极点的简易制作方法图示

图4薄膜电极点简易制作效果图片

2、电极引线.从薄膜电极点到测量仪器，以前采用探针触碰，现在使用银浆连接引线，如图5所示。

图5薄膜引线制作图示

3、以前采用两点法测量阻抗，现在使用4点法测量阻抗.同样如图5所示，同时从样品的出引线到设备的BNC线缆尽可能短，如图6所示。

图6设备引线照片

4、交流驱动电压幅值.以前测量因为仪器4294的原因,幅值为0.5V，而现在的电压在兼顾信噪比的情况下尽可能小，典型使用0.1V。

现在能够肯定以前的介电实验结果是实验假象，然而来自什么原因呢？为了分析其原因，对以前的实验做等效电路模拟，等效电路简单使用3个并联RC串联电路，拟合效果见图1，而拟合结果如图7所示，不难看出，以前的磁场处理前后的介电谱表征可以看成是不同次测量，而不同次测量的主要差别在于其中一个并联RC，而另2个并联RC没有变化，即可以看到表示薄膜本征和薄膜电极接触的等效电路元件在不同次测量中几乎没有差别。

图7介电谱等效电路分析结果

到这里，问题变得很明朗了，以前实验，薄膜到测量设备的连接是探针接触，而非现在的稳定接触，这个探针接触(contact)可能并非欧姆接触，而是具有RC属性的势垒。因此，正反方面的验证的结果说明以前观察到的记忆巨磁电容效应是实验假象，介电常数频谱的变化并非由磁场加载引入，而是测量中样品到频谱仪的不当连接造成，探针碰触的连接在薄膜测量中应该予以避免。顺便提一下：前面提到的第三、四个实验条件也存在差异，但主要分别在1MHz以后和1Hz以下，不能作为“弛豫”假象的主要原因。

总结：薄膜介电性测量需要注意三点1）稳固可重复的引线；2）四点法测量；3）小驱动电压。

测量假象分析系列下一个专题：
【原创】薄膜物性测量中的假象分析(2)-想说铁电很容易吗?

精
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相关话题

大陆

第1楼2008/06/22

等效电路分析方法请参考下贴：
【原创】介电频谱测量结果的等效电路分析实例点拨-正分析和逆分析::recipes on circuit analysis

0

精
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海岛

第2楼2011/02/22

您好，请问您提到的简易制作电极的方法具体如何实现？

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大陆

第3楼2011/02/23

如图3所示。
海岛(niuliwei175) 发表:您好，请问您提到的简易制作电极的方法具体如何实现？

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oainankai

第4楼2011/10/10

对我的测试太有帮助了，谢谢

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海岛

第5楼2011/11/03

还是没有搞清您提到的简易电极制作方法，示意图看了很多遍，我比较笨。

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