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【求助】帮忙分析一下胶黏剂中苯的测定实验

气相色谱(GC)

  • 实验条件:柱箱温度60摄氏度
    检测器 250摄氏度
    进样器 250摄氏度
    恒温分析,样品为160微克苯标样,溶剂是N,N-二甲基甲酰胺
    实验过程中前五分钟正常,后来基线一直升高,到达一定程度瞬间下降。
    另外,我们用的GC112A(上海精密科学仪器厂)出现基线电信号值与实际值不对应,能调基线的粗调,细调牛也不管用了。
    请各位帮忙分析一下。

    胶粘剂中苯谱图
    胶粘剂中苯谱图

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  • wangwenhui

    第1楼2008/06/24

    从图上看,最后一个应该是DMF溶剂峰,看这个峰还是正常的,但前面就说不清了,柱子选型不会有问题吧,不知你进样口为什么要这么高温度,衬管干净吗,石英棉一定要装,我怀疑你前面一段柱可能需要截掉(仅供参考,解决后请告知原因,学习)

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  • KEN

    第2楼2008/06/24

    后面的那个峰是溶剂,可能是因为色谱柱接进样口的一端有点堵塞了。割掉前面的一段后再试试。
    做胶粘剂中苯时,要求用大口径的毛细管柱(0.53mm),在汽化室的玻璃衬管内最好放一点玻璃棉,位置大约在进样针注入到衬管的位置附近。

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  • 乜Q正传

    第3楼2008/06/25

    我做胶粘剂的色谱条件是:柱温60度,进样口:180度,检测器:220度,
    色谱为天美6890,没有出现这个问题。

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  • diamond

    第4楼2008/06/25

    楼主用的应该也是非极性柱吧。苯出峰之后应该程升让DMF尽快出来。DMF极性大沸点高,所以在非极性柱上出峰就是如此,有点像鱼鳍状,很正常。

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  • arthaixia

    第5楼2008/06/25

    谢谢大家,请问能把你们的谱图传上来看看吗。我会采纳你们的建议试一试

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