第3楼2005/03/16
The big difference between the liquid and solid NMR is that the dipolar couplings and chemical shift anisotropy (CSA) are averaged out in the liquid while in solid sample they are not. As a result, the line shape is really broad for a solid sample. the solution is to measure the spectrum in a Magic Angle Spinning (MAS) setup, the rapid spinning of a sample at an angle 54.7 degree (magic angle) eleminates the dipolar couling contribution.
The line shape experiment (for example, the solid quadrupolar echo experiment) provides another alternative to investigate the dynamics in a relatively slow time scale.
第4楼2005/03/17
我们有一个固体核磁,不过我们是在液体核磁上配备了一个固体探头而已,一般来说,样品都做液体的,因为固体核磁图谱分辨率要差很多,但是如果某些物质不能溶解于溶剂中,又或者溶解后结构发生了变化,像这样的物质就只能做固体了,我们的固体核磁做氢是没有意义的,因为从0到10只有一个大包峰,但是如果处于特殊的要求也可以做氢谱,因为可以把一系列氢谱的峰型(大包峰)做比较,找变化趋势,我见过做这方面研究的。一般来说,固体不做氢谱,但是对于特殊的固体核磁,做出来的氢谱也是很漂亮的,当然还是比不上液体的
第8楼2006/12/11
一般来说,如果不使用特殊方法的前提下,固体的谱图,尤其是H,谱线是比较宽,但是现在的技术已经在发展,在某些情况下,差不了一个档次了。H高分辨现在是热点之一
0-10ppm一个大包说明不了任何问题,这是因为样品没有脱水,信号自然被掩盖,这是样品处理的问题,不是固体核磁的问题。
H谱的意义很大,比如常见的高分子之类的,H谱的相关测试可以获得众多信息,所以这个说法不准确、不正确、