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谁能简介一下固体核磁,谢谢了!!

  • missingyou97
    2005/03/09
  • 私聊

核磁共振技术(NMR)

  • 比如说测试手段,样品处理,样品的性质,与液体核磁在谱图上的区别!小弟万分感谢!!
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  • 第1楼2005/03/10

    测试固体比液体所需要的量要大的多,出来的图谱也要差上一个档次,谱线宽化严重,做氢谱基本上没什么意义,因为,从0-10之间就只出来一个大包峰,当然,特别的固体核磁也能做氢谱。

    missingyou97 发表:比如说测试手段,样品处理,样品的性质,与液体核磁在谱图上的区别!小弟万分感谢!!

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  • 第2楼2005/03/13

    那么固态核磁到底有什么用呢?固态核磁是不是最好做C谱呢?

    chasgone 发表:测试固体比液体所需要的量要大的多,出来的图谱也要差上一个档次,谱线宽化严重,做氢谱基本上没什么意义,因为,从0-10之间就只出来一个大包峰,当然,特别的固体核磁也能做氢谱。

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  • 第3楼2005/03/16

    The big difference between the liquid and solid NMR is that the dipolar couplings and chemical shift anisotropy (CSA) are averaged out in the liquid while in solid sample they are not. As a result, the line shape is really broad for a solid sample. the solution is to measure the spectrum in a Magic Angle Spinning (MAS) setup, the rapid spinning of a sample at an angle 54.7 degree (magic angle) eleminates the dipolar couling contribution.
    The line shape experiment (for example, the solid quadrupolar echo experiment) provides another alternative to investigate the dynamics in a relatively slow time scale.

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  • 第4楼2005/03/17

    我们有一个固体核磁,不过我们是在液体核磁上配备了一个固体探头而已,一般来说,样品都做液体的,因为固体核磁图谱分辨率要差很多,但是如果某些物质不能溶解于溶剂中,又或者溶解后结构发生了变化,像这样的物质就只能做固体了,我们的固体核磁做氢是没有意义的,因为从0到10只有一个大包峰,但是如果处于特殊的要求也可以做氢谱,因为可以把一系列氢谱的峰型(大包峰)做比较,找变化趋势,我见过做这方面研究的。一般来说,固体不做氢谱,但是对于特殊的固体核磁,做出来的氢谱也是很漂亮的,当然还是比不上液体的

    huangxn 发表:那么固态核磁到底有什么用呢?固态核磁是不是最好做C谱呢?

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  • 第5楼2005/04/08

    我也是刚入行,我感觉固体NMR和液体NMR不仅探头不同,发射机也不同的。

    我们组基本都是测固体样品,氢谱也经常用,不过作的多的还是碳谱。

    固体NMR的好处还是很多,不需要处理样品就是其中之一。

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  • 第6楼2006/12/10

    要是再详细一点就好了

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  • 第7楼2006/12/11

    原则上来说,固液的本质是一致的,只是各种相互作用的大小不同
    在你的样品只能做固体的时候,或者希望得到固态下某些性质的时候,需要做固体

    missingyou97 发表:比如说测试手段,样品处理,样品的性质,与液体核磁在谱图上的区别!小弟万分感谢!!

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  • 第8楼2006/12/11

    一般来说,如果不使用特殊方法的前提下,固体的谱图,尤其是H,谱线是比较宽,但是现在的技术已经在发展,在某些情况下,差不了一个档次了。H高分辨现在是热点之一
    0-10ppm一个大包说明不了任何问题,这是因为样品没有脱水,信号自然被掩盖,这是样品处理的问题,不是固体核磁的问题。
    H谱的意义很大,比如常见的高分子之类的,H谱的相关测试可以获得众多信息,所以这个说法不准确、不正确、

    chasgone 发表:测试固体比液体所需要的量要大的多,出来的图谱也要差上一个档次,谱线宽化严重,做氢谱基本上没什么意义,因为,从0-10之间就只出来一个大包峰,当然,特别的固体核磁也能做氢谱。

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  • 第9楼2006/12/12

    ls对固体还是不慎了解,上面那段英文的回帖说的很正确,固体H谱的大宽包主要是由于H原子间强偶级相互作用和化学位移各项异性等原因导致的。现在的技术也可以实现一定特殊样品的固体高分辨氢谱,现阶段流行的方法是FSLG脉冲序列。固体核磁主要针对不能溶解的材料或者必须在固体状态下进行研究的材料。方法也有很多,从最普遍的CP/MAS,驰豫时间的测量到自旋磁化矢量扩散,取向,二维wise,FSLG等等。

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