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【讨论】请各位高手看一下这张SEM图和EDX结果

  • genghong2006
    2008/07/07
  • 私聊

扫描电镜(SEM/EDS)

  • 这是一张在海边采样后分析的SEM/EDX结果图,有一天几乎百分之八十采集到的都是这种颗粒,粒径在1.0-2.5微米之间,圆形,暗黑色。C 10-20%;O:60-75%;且全部含S(5-10%)。个人认为是一种有机物,但不能确定,由于目前无法知道它的结构和成分,因此无法判断它的来源。请教各位高手,有谁见过类似的图形吗?或者给一些提示也行。多谢!
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  • ︶ㄣ青蟲CC

    第1楼2008/07/07

    你提供了重量百分比,给个原子百分比,在做前最好要用标样标准化!然后传上来大家一起参详!

    genghong2006 发表:这是一张在海边采样后分析的SEM/EDX结果图,有一天几乎百分之八十采集到的都是这种颗粒,粒径在1.0-2.5微米之间,圆形,暗黑色。C 10-20%;O:60-75%;且全部含S(5-10%)。个人认为是一种有机物,但不能确定,由于目前无法知道它的结构和成分,因此无法判断它的来源。请教各位高手,有谁见过类似的图形吗?或者给一些提示也行。多谢!

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  • genghong2006

    第2楼2008/07/07

    多谢回复,EDX计算结果就是原子百分比(AT%),图上写错了,标成了WT%。
    中间有个亮的圆的白点可能是fly ash,常有这种白色的圆颗粒伴随。
    我初步断定它含有(NH4)2SO4和有机物。至于为何有那么高含量的氧就不清楚了。

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  • genghong2006

    第3楼2008/07/08

    我把采样时用的铝箔的本底也贴出来供大家参考。至于标准样品,本实验没有做,但本实验室是有人做过的,都是些常规的无机物质如碳酸钙,硫酸铵,氯化钠之类的。

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  • 春天的桃子

    第4楼2008/07/08

    做点少描看看,再结合XRD分析,EDS只能判断元素

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  • 半个网客

    第5楼2008/07/08

    注意EDS是难以测准轻元素的,对氢元素的敏感程度是零。应该辅助以其它方法。
    像这样的小颗粒,还要考虑到背景材料的影响。

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  • ︶ㄣ青蟲CC

    第6楼2008/07/11

    EDS的分析精度没有WDS还高,而且对H敏感程度为0,如果LZ怀疑为有机物,你应该去做下红外光谱,分析效果特别的好!

    peterhsiao 发表:注意EDS是难以测准轻元素的,对氢元素的敏感程度是零。应该辅助以其它方法。
    像这样的小颗粒,还要考虑到背景材料的影响。

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  • genghong2006

    第7楼2008/07/11

    多谢各位的热心指点与帮助,用其他方法辅助测其是否有机物是可以的,但我的想法是想仅通过扫描电镜SEI像及EDS图谱和元素含量分析来推测其成分,哪怕是个大致的估计也行。所以,这里产生了两个问题:一是图像是圆形的黑色斑点,很可能有油滴或水滴,因而测出其有碳元素和氧元素。二是硫元素的存在使成分变得复杂化,它可能与氧形成硫酸根离子,而元素中有氮,可能是氨根离子(NH4-)(虽然EDS无法测出氢),据报道硫酸铵颗粒在电镜扫描图上也是显得很暗。硫酸铵各成分含量应该是:[N]:[O]=1:2:4,在EDS计算的结果中大致是5%,N是7%-10%,它们的比例是符合的,这样占用20%的氧,剩余的50%的氧可能是由水或油滴占用.
    当然,这只是推测,不知有没有道理?各位见过类似的颗粒物吗?为什么它在某一天会大量出现呢?

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  • 简单

    第8楼2008/07/15

    本人认为首先要确定不是颗粒物的化学组成,而应该是取样处的背景及周围环境因素,在长期的自然条件作用下,推断物质的变化情况,对以后的分析具有重要的指导意义。
    其次要说的是EDS是半定量的方法,它的准确性是否有能力帮助你分析化学成分,有待商榷。真的应该考虑辅助红外光谱!!
    最后想说,以上都是愚见,见笑了!

    genghong2006 发表:多谢各位的热心指点与帮助,用其他方法辅助测其是否有机物是可以的,但我的想法是想仅通过扫描电镜SEI像及EDS图谱和元素含量分析来推测其成分,哪怕是个大致的估计也行。所以,这里产生了两个问题:一是图像是圆形的黑色斑点,很可能有油滴或水滴,因而测出其有碳元素和氧元素。二是硫元素的存在使成分变得复杂化,它可能与氧形成硫酸根离子,而元素中有氮,可能是氨根离子(NH4-)(虽然EDS无法测出氢),据报道硫酸铵颗粒在电镜扫描图上也是显得很暗。硫酸铵各成分含量应该是:[N]:[O]=1:2:4,在EDS计算的结果中大致是5%,N是7%-10%,它们的比例是符合的,这样占用20%的氧,剩余的50%的氧可能是由水或油滴占用.
    当然,这只是推测,不知有没有道理?各位见过类似的颗粒物吗?为什么它在某一天会大量出现呢?

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  • earthli

    第9楼2008/09/28

    第一次发现和自己作一样的东西的学者。
    EDS仅仅是用来确定颗粒物化学元素成分。并不能准备确定含量比值。
    因此,我可以肯定你作的这个颗粒仅是一个定性的结果。
    仅用SEM/EDS很难说他是那一种颗粒,很有可能是内部混合的颗粒。
    颗粒物可能混合有机物,但是请问你作滤膜是什么材质的?看你的EDS,好象是AL的。
    我强烈建议你用TEM看一下(如果滤膜是TEM的滤膜)。我现在正在用TEM作这方面的研究,基本这样的颗粒物在SEM不能够分辨,在TEM可以清晰的分辨。因为SEM和TEM的两者的原理不同。
    你看到的黑点,可能是颗粒物中液滴并含有有机物或者海盐。你的样品很有意义。并且你刚看到的亮点,不一定是FLYASH,仅是你的猜测。海盐在湿度大的条件下,收集在表面也可能是圆形的。从开始SEM到TEM之后,我不主张用形形貌去分辨颗粒物的类型。除了非常特征的一些颗粒如soot.
    我还建议你元素分类法去分析你的数据,而不是一定要说是那一种颗粒,没有XRD和TEM diffraction的结构信息,很难让别人相信你确定的颗粒。
    你可以我发表的在环境科学和中国环境科学2008出版的邵龙义教授的文章。
    不过,我现在已经转到TEM上,希望对这个学科有所贡献。
    希望我的建议对你有用。

    genghong2006 发表:这是一张在海边采样后分析的SEM/EDX结果图,有一天几乎百分之八十采集到的都是这种颗粒,粒径在1.0-2.5微米之间,圆形,暗黑色。C 10-20%;O:60-75%;且全部含S(5-10%)。个人认为是一种有机物,但不能确定,由于目前无法知道它的结构和成分,因此无法判断它的来源。请教各位高手,有谁见过类似的图形吗?或者给一些提示也行。多谢!

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  • genghong2006

    第10楼2008/09/28

    真的非常感谢earthli的分析与建议,在这里能够遇到同行感到非常幸运。你说得非常详细和中肯,你推荐的文章我会好好拜读,希望以后能常交流,我也正在做TEM方面的工作(用它分析大气颗粒物的成分),现在是既做SEM也做TEM,许多研究都在摸索之中,欢迎来信详谈,我的电子信箱:genghong2004@126.com.

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