仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

【求助】FFT衍射能否标定对应的物相?

透射电镜(TEM)

  • 我的材料里包含Cu,Ti,Ni,Zr,O等,高温下结晶形成的这个相,但无论怎么样也找不到匹配很好的相,谢谢高手能够指点。经过测定,知道
    R1=R2=2.2 mm;R3=2.28mm (R1与R2有明显差别,如果他们应该相等,是不是和材料的变形导致R值变化有关呢?);
    测定的D值为
    d1=d2=0.282nm; d3=0.271nm; 夹角 fai=116.9.

    谢谢各位老师指点。

    我的方法就是通过PCPDFWIN软件找到相应的卡片 (输入d值--最强峰及材料成分);然后采用reci软件计算可能的相物质的列表,依据R2/R1,R3/R1,夹角,及d值进行对比。

    有些前面三项和对应比较好,但后面的d值有很大出入,比如说d值会是1.7或1.06左右,与2.8,2.7相差太大。

    请问各位老师是否有更好的方法标定!谢谢。
    都要疯掉了,这几天天天对着这个,都恶心了。
  • 该帖子已被版主-〓疯子哥〓加30积分,加2经验;加分理由:图文并貌,提问详细
    +关注 私聊
  • icpm

    第1楼2008/07/10



    刚才没有把图传上去。

    还有原图

0
    +关注 私聊
  • xuaiqun

    第2楼2008/07/10

    你最好把各元素的大致含量和样品制备工艺给出。这样就可以缩小推测范围。否则很难办。

0
    +关注 私聊
  • icpm

    第3楼2008/07/10

    非常感谢!其实这个样品是块状金属玻璃(BMG),但是经过高压快速应变处理就有晶化发生,因为量很少,所以不能采用XRD标定。STEM下的EDS分析结果没有打到这个点的,但通过成分计算估计是,Cu63-Ni6-Ti10-Zr21 (at.%),不准确。找最强峰的时候,只找到了Zr和ZrO2,但经过比对,结果不对。

    下面我再把那个FFT区的放大HREM图像贴出来,多谢老师帮忙。


0
    +关注 私聊
  • icpm

    第4楼2008/07/10

    另外,我在这个区域边上也用了FFT衍射方法,得到了更多的衍射点,然后通过mask,假定了一些同心的衍射环,认为该相是FCC的,但也有可能是其它相一起的衍射,因而估计我的处理方法不正确。

    我计算的拟合同心环半径依次为,R1=2.2,R2=2.57;R3=3.52;R4=4.3;
    对应的同心环半径平方比为;3(Ri/R1)^2: 3:4:8:11
    应该是FCC的规律。
    此外,计算得到的对应d值为
    d1=0.2882;d2=0.2412; d3=0.1761; d4=0.1442 (nm)

    其实d1和d2与第一张图里的d1和d3一致。因为内环上有很多衍射斑点,应该是d1环是多取向面衍射的结果,应该是属于同一个相(不知道理解是否正确)。

    如果上面的检测是正确的,那么可以算出来a值,平均值应该为4.93A。

    FFT处理图片如下:(谢谢指点)

0
    +关注 私聊
  • 蓝莓口香糖

    第5楼2008/07/10

    FFT用来确定结构还是可行的。但是直接从上面算d值就不太靠得住了。因为那个标尺是根据实空间图像换算的,如果实空间照片的放大倍数有偏差,FFT上的标尺也会有偏差。除非FFT里含两个相,而其中一个的结构已知可以作为内标对标尺进行校正。

0
    +关注 私聊
  • icpm

    第6楼2008/07/11

    非常感谢!又长见识了。关键是我的情况里,没有已知相。是不是可以通过单晶衍射来计算,但问题是不知道衍射斑点是否为单晶,即使使用Mask,很多斑点都符合得很好。比如第一张FFT及其Mask;第二张里的衍射环也很好,计算的d值有出入,但是否可以通过这个计算大致了解未知物相的d,通过第一张图可以计算两个面的夹角,通过拟合应该可以知道物相的。我采用reci计算,有些夹角和我通过excel计算的夹角有很多差异,是不是计算有些问题。各位高手能否有更好的方法确认呢?

    drizzlemiao 发表:FFT用来确定结构还是可行的。但是直接从上面算d值就不太靠得住了。因为那个标尺是根据实空间图像换算的,如果实空间照片的放大倍数有偏差,FFT上的标尺也会有偏差。除非FFT里含两个相,而其中一个的结构已知可以作为内标对标尺进行校正。

0
    +关注 私聊
  • zralnicu

    第7楼2008/07/15

    真是好材料,太好了,学习中。
    可能的话,应该多拍几张衍射谱,这样好点。

0
0
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...