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多晶衍射标定和EDX

透射电镜(TEM)

  • 诸位师兄长辈。本人做了稀有金属:TiO2(pdf卡片-21-1276)和Tb4O7(pdf卡片-13-0387)混合物,球磨后粉末的TEM,得到下图的多晶环。本人尝试进行了初步标定,但是存在最里圈的环,推测不出是什么成分。愿诸位抽空,有空帮我看看。这里还有一些思考问题,希望得到解答:

    1.做选区多晶衍射,混合物中单种成分含量在多少时,能打出环或者斑点出来?

    2.EDX成分含量检测的精度在多少? 当EDX检测不出该种成分的时候,做选取多晶衍射能否打出该种成分的斑点或者环?

    3.做TEM选区多晶衍射标定,是否也跟xrd一样,强度高的峰,更容易出环?

    4. 从R值的比例来看,内圈环的半径很小,说明晶面间距很大,我的推测可能是Fe的氧化物,这样的分析可能不可能?

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  • 洪星二锅头

    第1楼2014/10/28

    最里面的环,你说的是透射斑?
    你有一个概念性的错误,衍射谱不要和成分分析做一个直接的联系,衍射谱研究的是结构,EDS研究的成分,两者是不同的功能,建议楼主再看看电镜类相关的书籍

    1、做衍射谱分析,和你成分的多少直接的关系,和成分组成的物相有关,得到环表示是多晶,颗粒比较细小,得到衍射谱,表示打的位置是单晶或单个物相
    2、EDS的精度和不同的仪器设备有关,判断成分的有无,可以粗略的认为大于标准误差的3倍,表示含有该元素,EDS和多晶衍射没有直接的关系
    3、电子衍射和XRD有非常相似之处,但是就强度而已是有差别的,电子衍射因为存在多重衍射和吸收的问题,会造成偏移消光规律,但是两者是不冲突的
    4、每个衍射谱对于物相的某一组晶面,并不对于相应的元素

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  • shenxueen

    第2楼2014/10/28

    非常感谢您的解答。但可能是洪星老师,没有看清楚问题。我再做一下相关解释吧。

    1. 这里我说了做了选区的衍射,选区内是物质纳米级的混合,所以多晶环中出现了TiO2和Tb4O7两种物质的衍射斑点(也可能是3种,因为最里圈的环,我无法标定出来,可能是第三种物相)。

    2.我说的最里圈的环,是最靠近透射斑点的环,不是中心斑点,是环。

    3. 鄙人着实才疏学浅,但电镜和能谱的概念还是清楚的。因为进行了标定,发现最里圈的环,与外面层数相距甚远,说明其晶面间距很大,不符合TiO2和Tb4O7两种物质中的存在的任何晶面间距比值,这才需要结合能谱去判断是否是第三种物相。

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  • 洪星二锅头

    第3楼2014/10/29

    抱歉,可能是理解的偏差,无其他的意思

    既然你怀疑含有铁相,可以在你拍摄衍射谱的地方做一个mapping,能得到这么明锐的环,表明该颗粒数量不少

    楼主也可以观察一下,是否该环和已有的大环成倍数关系,是一种衍射效果

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