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【求助】求教,气相色谱不出峰

  • sleepyhkyo
    2008/07/15
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 情况描述:
    色谱为北分瑞利的Sp3420,采用六通阀进样,TCD检测
    填充柱为13X,柱温50C,进样器50C,检测器100C,热丝温度为200C
    前两天柱子分不开CH4和CO峰了,所以230C老化了6小时,今天做样时就不出CO峰了,前面的H2、O2、N2、CH4峰都出,分离也很好,其中CH4有一些拖尾。即使降低柱温也没有改善。
    问题:
    1、老化温度在柱子铭牌上标的是250C,230C是不是低了?
    2、为什么其它组分都能检出,单单就只有CO不出峰呢?
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  • 〓疯子哥〓

    第1楼2008/07/16

    可能是CO前移与CH4重合,导致的你的CO峰的消失
    建议你换跟柱子做下

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  • chengjingbao

    第2楼2008/07/16

    查一下,各组分的保留时间增加了多少?CH4的峰面积是否增大?增大量是否与前期的CO的峰面积是否近似。
    降低载气流速或柱温下降5…10度,看一下它们的分离效果。若有改善,就是两者合峰啦。继续在提高柱效的操作条件上进行改善。
    正常的活化温度应满足最高温度的8成就可以啦。除非柱子污染厉害,才逐步接近最高温度的9成。准备报废可以用10成。

    sleepyhkyo 发表:情况描述:
    色谱为北分瑞利的Sp3420,采用六通阀进样,TCD检测
    填充柱为GDX-104,柱温50C,进样器50C,检测器100C,热丝温度为200C
    前两天柱子分不开CH4和CO峰了,所以230C老化了6小时,今天做样时就不出CO峰了,前面的H2、O2、N2、CH4峰都出,分离也很好,其中CH4有一些拖尾。即使降低柱温也没有改善。
    问题:
    1、GDX-104(极限温度250C)的老化温度是不是180C?如果是,CO峰不能检出是不是老化温度高了的原因?怎么处理呢?
    2、为什么其它组分都能检出,单单就只有CO不出峰呢?

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  • 独钓寒江雪

    第3楼2008/07/16

    GDX-104几米的能分离H2、O2、N2、CH4、CO吗?我感觉你的条件像是13X啊,13X这种情况我遇到过,适当的增加点湿度可以改善CH4、CO的分离

    sleepyhkyo 发表:情况描述:
    色谱为北分瑞利的Sp3420,采用六通阀进样,TCD检测
    填充柱为GDX-104,柱温50C,进样器50C,检测器100C,热丝温度为200C
    前两天柱子分不开CH4和CO峰了,所以230C老化了6小时,今天做样时就不出CO峰了,前面的H2、O2、N2、CH4峰都出,分离也很好,其中CH4有一些拖尾。即使降低柱温也没有改善。
    问题:
    1、GDX-104(极限温度250C)的老化温度是不是180C?如果是,CO峰不能检出是不是老化温度高了的原因?怎么处理呢?
    2、为什么其它组分都能检出,单单就只有CO不出峰呢?

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  • 2984025

    第4楼2008/07/16

    个人感觉原因有可能刚开始分离不好是因为操作温度高,后期不出峰是因为老化温度过高导致,我想购买的时候应该是一根成品柱子的,该柱子中被故意的吸附了些水分,使其的柱效降低,以便分离CH4和CO,但是过高的老化温度使其中的水分被蒸出,所以开始的时候还能区分出,只是分离的不好,但是老化过后却只出一个了。
    可以考虑这样解决。1:进些有一定水分的样品,使其柱效降低,随时用标准气观察分离程度,二,更换柱子了,呵呵

    sleepyhkyo 发表:情况描述:
    色谱为北分瑞利的Sp3420,采用六通阀进样,TCD检测
    填充柱为GDX-104,柱温50C,进样器50C,检测器100C,热丝温度为200C
    前两天柱子分不开CH4和CO峰了,所以230C老化了6小时,今天做样时就不出CO峰了,前面的H2、O2、N2、CH4峰都出,分离也很好,其中CH4有一些拖尾。即使降低柱温也没有改善。
    问题:
    1、GDX-104(极限温度250C)的老化温度是不是180C?如果是,CO峰不能检出是不是老化温度高了的原因?怎么处理呢?
    2、为什么其它组分都能检出,单单就只有CO不出峰呢?

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  • sleepyhkyo

    第5楼2008/07/16

    个人感觉就是CH4和CO峰没有分开,降低了柱温到30C试了还是没有改善,可能是老化温度太高导致柱子不行了。

    chengjingbao 发表:查一下,各组分的保留时间增加了多少?CH4的峰面积是否增大?增大量是否与前期的CO的峰面积是否近似。
    降低载气流速或柱温下降5…10度,看一下它们的分离效果。若有改善,就是两者合峰啦。继续在提高柱效的操作条件上进行改善。
    正常的活化温度应满足最高温度的8成就可以啦。除非柱子污染厉害,才逐步接近最高温度的9成。准备报废可以用10成。

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  • sleepyhkyo

    第6楼2008/07/16

    这样啊,但是我的柱箱里确实是有13X,但是好像是用来分离CO2的。我看了气路,GDX-104是和A柱进料六通阀相连,13X是和B柱进料六通阀相连
    难道GDX-104才是B柱,13X是A柱?

    hzhhqt 发表:GDX-104几米的能分离H2、O2、N2、CH4、CO吗?我感觉你的条件像是13X啊,13X这种情况我遇到过,适当的增加点湿度可以改善CH4、CO的分离

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  • sleepyhkyo

    第7楼2008/07/16

    那行,我再通点带水分的样品试一试,多谢啦!

    2984025 发表: 个人感觉原因有可能刚开始分离不好是因为操作温度高,后期不出峰是因为老化温度过高导致,我想购买的时候应该是一根成品柱子的,该柱子中被故意的吸附了些水分,使其的柱效降低,以便分离CH4和CO,但是过高的老化温度使其中的水分被蒸出,所以开始的时候还能区分出,只是分离的不好,但是老化过后却只出一个了。
    可以考虑这样解决。1:进些有一定水分的样品,使其柱效降低,随时用标准气观察分离程度,二,更换柱子了,呵呵

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  • chengjingbao

    第8楼2008/07/16

    不能通水,要实在想通,将样品气过水后,进入仪器。增加点湿度即可。

    sleepyhkyo 发表:那行,我再通点带水分的样品试一试,多谢啦!

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  • sleepyhkyo

    第9楼2008/07/16

    对,我准备用标气过水后通进去。

    chengjingbao 发表:不能通水,要实在想通,将样品气过水后,进入仪器。增加点湿度即可。

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  • mengbo0124

    第10楼2008/07/16

    哈哈 为什么CO不出峰了
    我不知道
    但你的老化操作不太好
    GDX-104最高耐问250 你就用230老化啊 而且还是老化半天,如果你确认柱子里有不易挥发的物质 你老化的时候可以用230 甚至可以是250以上 但时间1~2个小时就行了。
    况且你使用是的柱温才50度 老化比柱温高出几十度就可以了

    而且我不喜欢用六通阀进样

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