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气相色谱仪操作

hrb_vip_ly

2005/03/16

气相色谱（GC）

1. 气相色谱仪操作

(1) 通入载气　将高纯氮、干燥空气的钢瓶输出气压调到0.5MPa，氢气调到0.2MPa。用肥皂水检查气源管道、色谱柱等连接点有无泄漏。

(2) 开启仪器　打开稳压器电源开关；打开ＧＣ主机电源开关，仪器自检；打开计算机电源开关，键入HPCHEM，进入化学工作站。可在化学工作站的Method下，亦可在ＧＣ主机面板上编辑整个分析方法。

(3) 选择合适的进样口位置（Front前，填充柱进样口；Rear后，毛细柱进样口）、进样方式（Manual手动进样；Valve阀进样；Auto自动进样器进样）。

(4) 设置被加热区域的温度，输入需要的温度和时间值。

(5) 设置气路流速：用皂膜流量计，借助于仪器内部的停表功能调定所有最初流量。柱流速、燃气和助燃气流速在检测器排气口处测量，对于毛细管系统的隔膜吹扫和分流比在量流板前的排气口上测量。

注意：对于FID、NPD或FPD，应当分别测量氢气和空气的流量，以使爆炸的危险降到最小。

(6) 开检测器　调好所有温度、气体流量后，FPD点火，监测检测器的输出信号值(约为224)；如果需要，打开辅助氮气阀AUX GAS；打开空气或氧气阀OXYGEN OR AIR；按住点火钮IGNITOR(信号值应为65535)；打开氢气阀HYDROGEN；松开点火钮(信号值应为280以上)。

(7) 运行　待基线稳定后，进样，开始运行，计算机采集数据。运行结束后自动打印分析报告单。温度没有达到给定值时，不能运行。

(8) 关机　试验完毕后，先关闭空气阀和氢气阀，熄灭火焰；然后关闭检测器、进样口，降低炉温。计算机退出化学工作站。切断ＧＣ主机电源。关稳压器电源开关。

(9) 关载气　等炉温降至室温时关掉载气。

2. 液相色谱仪操作规程（以美国Waters公司生产的600液相色谱仪为例）

(1) 打开稳压器电源开关。

(2) 打开600四元梯度泵、996二极管阵列检测器及Millennium 2010色谱管理系统电源开关，等待仪器自检完成。

(3) 进入2010系统，并设置仪器工作参数。

(4) 进样分析。

(5) 完成测试后，冲洗HPLC系统。

(6) 色谱管理系统从2010退回DOS系统。

(7) 关600泵、996检测器及2010管理系统电源开关。

(8) 关稳压器电源开关。

注：在整个分析过程中注意柱压有无异常变化。

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