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【求助】胶体金做TEM前怎么进行预处理呢?

透射电镜(TEM)

  • rt~
    困惑了很久~希望能在这里得到达人指点
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  • qiqi0907

    第1楼2008/07/21

    没有人做过吗?

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  • 天黑请闭眼

    第2楼2008/07/21

    不知道你说的预处理目的是什么?
    如果只是观察金颗粒的大小和结构,那么选择一个合适的浓度,用乙醇或者其他适合的溶剂超声分散之后,用超薄碳膜或者微栅挂网观察即可。
    如果是想要得到规则的金颗粒阵列,那么需要考虑表面活性剂和分散剂的选取,这个就需要看材料制备方面的相关文献,而不仅仅是TEM的制样问题。

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  • qiqi0907

    第3楼2008/07/22

    我把胶体金样品直接用TEM观察的时候没有看到我的胶体金,所以我在考虑是不是观察之前要进行样品预处理下,稳定下胶体金。

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  • 天黑请闭眼

    第4楼2008/07/22

    金颗粒应该很稳定的,不知道你得到的是Au的金属态吗?如果是,是否可能你的样品太浓太厚了?

    qiqi0907 发表:我把胶体金样品直接用TEM观察的时候没有看到我的胶体金,所以我在考虑是不是观察之前要进行样品预处理下,稳定下胶体金。

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  • 天黑请闭眼

    第5楼2008/07/22

    另外,你能再具体描述一下做样的经过和结果吗?
    比如,什么分散剂(水或乙醇等),样品里面有没有表面活性剂?浓度大不大?做样放大到什么倍数看不到颗粒?看到了什么现象?

    qiqi0907 发表:我把胶体金样品直接用TEM观察的时候没有看到我的胶体金,所以我在考虑是不是观察之前要进行样品预处理下,稳定下胶体金。

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  • qiqi0907

    第6楼2008/07/23

    你好,我用的氯金酸的水溶液和柠檬酸三钠反应得到的胶体金,溶剂当然是水了,没有加表面活性剂。
    然后取1ml胶体金放入EP管中,去分析测试中心用TEM测量(途中未避光),工作人员以前也没有做过胶体金,样品处理时,他滴一滴样品在铜网上,然后待其干燥后放在电镜下观察,电镜的电压应该是200万伏吧。
    现象:大部分视眼下都看不到胶体金颗粒,有的视眼下会有块状物,有的视眼下会有大圈,有的则是背景很脏(应该是水吧)。
    刚合成的胶体金应该是稳定的,不知道我自己的问题出在什么地方。

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  • qiqi0907

    第7楼2008/07/23

    所用的胶体金是原液,应该就是最大浓度吧,我试过一些方法浓缩,都以失败告终。
    我对TEM参数不太熟悉,我只知道他刚开始所用的标尺是200nm的。

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  • qiqi0907

    第8楼2008/07/23

    胶体金是胶体溶液,它是个核壳结构,里面是个11个金原子组成的核。

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  • 蓝莓口香糖

    第9楼2008/07/23

    根据原料的浓度,应该那我能估算出金颗粒的总质量或者体积吧,如果太少,那就很难保证正好能看到了。另外,11个金原子的核对于普通TEM技术太小了,基本上是极限,如果再包上一些污染物,恐怕很难分辨。

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  • 天黑请闭眼

    第10楼2008/07/24

    这个也太小了点,十一个金原子也不可能是单分散一层了,那么就算两层,每层5-6个原子,Au原子直径是150 pm左右吧,也就是1.5 A,那么两层的厚度也就3 A,这么薄衬度本来就很小,加上你是核壳结构,考虑周围的物质对这个衬度影响,那么很难有比较明显的衬度。考虑直径伸展也就9A,那么是原子簇级别,要分辨未必有明显晶格的cluster,加上周围物种的干扰,你的样品是原液,可能会比较浓稠,那么更难得到清晰的照片了。

    qiqi0907 发表:胶体金是胶体溶液,它是个核壳结构,里面是个11个金原子组成的核。

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