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【求助】如何使气相色谱出峰更好

气相色谱(GC)

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  • 如题,本人最近做杂质分析,分离不够理想,基线与出峰位置距离较大,色谱条件方面该如何调整啊?

maxiangl2007 2008/07/21

改变柱温的升温速率,降低柱子的起始温度,在开始温度保持几分钟,不知楼主分析的是哪一类啊,有时候要和柱子的极性有关。 常用毛细管柱的固定相以及适应性 ① SE-30 是由100 % 聚二甲基硅氧烷组成, 通过沸点高低对样品进行分离, 相当于 HP-1,HP-101,CP-si15CB,SPB-1,RTX-1,OV-1,007-1 柱相似,又与OV-101 相似,广泛用于胺类,烃类, 聚氯联苯,酚类,硫化物类,香料等,最高使用温度是350 度。 ② SE-52 柱由5%苯基+95%聚二甲基硅氧烷组成,性能相当于SE-54。 ③ SE-54 是由5 % 苯基+ 1 % 乙烯基+ 94 % 聚二甲基硅氧烷, 相当于 HP-5,DB-5,CP-si18CB,RTX-5,OV-5,SPB-5,007-2 柱,广泛应用于生物碱,药品,脂肪酸,甲酯,卤 代化合物,芳香化合物等分析。最高使用温度达到350 度。 ④ PEG-20M,是由100%聚乙二醇20M,是一种常见相当于非硅氧烷的固定相,可以做成深渍柱,也可 做交联柱,相当于HP-INNOWAX,HP-20M,CP-WAX52CB,DB-WAX,BP-20,007-CW 柱,广泛用于胺类,碱性化 合物的分析,对醇类,芳香族类,香精油,溶剂类都有很好的峰型及分离,最高使用温度250 度。 ⑤ FFAP 柱是一种通过硝基对苯二酸(TPA)改性的,聚乙二醇20M,能耐水基样品的损害,相当于 HP-FFAP,B-FFAP,CPWAX58CB,SP-1000,STABIL-PA,OV-351,007-FFAP 柱,广泛用于有机酸,醇类,醛类, 丙烯酸酯类,酮类,腈类的分析。最高使用温度是250 度。 ⑥ XE-60 是由25%氰乙基聚硅氧烷交联后合成的,广泛用于脂肪酸甲酯,碳磞烷,丙烯酰胺,含磷 农药,可卡因,苯酚,芳胺等分析。最高使用温度250℃。 ⑦ OV-1701, 含14 % 氰丙基和86 % 苯基的聚二甲硅氧烷, 相当于 HP-1701,RTX-1701,SPB-7,SPB-1701,007-1701 柱,广泛用于环境,食品与饮料,药品杀虫剂,除草 剂等。最高使用温度300 度。

chengjingbao 2008/08/01

[quote]原文由 [B]1005ling[/B] 发表: 我用同一台仪器进一针纯样品也没有出现很多杂质啊!那应该不会受到污染吧?[/quote] 那说明柱子是好的。一般样品杂质太多。若影响你的定性和定量,要做样品预处理。

laidekeai 2008/07/22

[quote]原文由 [B]1005ling[/B] 发表: 如题,本人最近做杂质分析,分离不够理想,基线与出峰位置距离较大,色谱条件方面该如何调整啊? [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191651_624847_1617917_3.jpg[/img][/quote] 呵呵,看着你的谱图就很庞大啊。我觉得你可以自己慢慢的试试每个条件,这样在以后的工作中,肯定帮助很大。 你先活化下柱子,看看,如果问题没有解决,你就根据实验参数,做个正交实验,肯定有好的实验条件,然后你挑出好的,再细致的做下,这样会很繁琐,但的确是很不错的。 呵呵,仅供参考啊!

桃花流水 2008/08/06

我的色谱效果比这还差.

wawawa 2008/08/06

[color=#00008B]强极性柱:DB-23、DB-210、DB-WAX、DB-FFAP、HP-INNOWax等[/color]

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  • 美食城

    第1楼2008/07/21

    1、适当降低初始温度;
    2、适当降低升温速率;
    3、适当增加初始时间。

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  • chengjingbao

    第2楼2008/07/21

    调高柱压,或许有所改善。

    1005ling 发表:如题,本人最近做杂质分析,分离不够理想,基线与出峰位置距离较大,色谱条件方面该如何调整啊?

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  • yinweiewch

    第3楼2008/07/21

    活化一下色谱柱,应该会见好的。

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  • happy水中月

    第4楼2008/07/21

    楼主你做的是哪一类的物质,色谱条件是什么?

    yinweiewch 发表:活化一下色谱柱,应该会见好的。

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  • maxiangl2007

    第5楼2008/07/21

    改变柱温的升温速率,降低柱子的起始温度,在开始温度保持几分钟,不知楼主分析的是哪一类啊,有时候要和柱子的极性有关。

    常用毛细管柱的固定相以及适应性
    ① SE-30 是由100 % 聚二甲基硅氧烷组成, 通过沸点高低对样品进行分离, 相当于
    HP-1,HP-101,CP-si15CB,SPB-1,RTX-1,OV-1,007-1 柱相似,又与OV-101 相似,广泛用于胺类,烃类,
    聚氯联苯,酚类,硫化物类,香料等,最高使用温度是350 度。
    ② SE-52 柱由5%苯基+95%聚二甲基硅氧烷组成,性能相当于SE-54。
    ③ SE-54 是由5 % 苯基+ 1 % 乙烯基+ 94 % 聚二甲基硅氧烷, 相当于
    HP-5,DB-5,CP-si18CB,RTX-5,OV-5,SPB-5,007-2 柱,广泛应用于生物碱,药品,脂肪酸,甲酯,卤
    代化合物,芳香化合物等分析。最高使用温度达到350 度。
    ④ PEG-20M,是由100%聚乙二醇20M,是一种常见相当于非硅氧烷的固定相,可以做成深渍柱,也可
    做交联柱,相当于HP-INNOWAX,HP-20M,CP-WAX52CB,DB-WAX,BP-20,007-CW 柱,广泛用于胺类,碱性化
    合物的分析,对醇类,芳香族类,香精油,溶剂类都有很好的峰型及分离,最高使用温度250 度。
    ⑤ FFAP 柱是一种通过硝基对苯二酸(TPA)改性的,聚乙二醇20M,能耐水基样品的损害,相当于
    HP-FFAP,B-FFAP,CPWAX58CB,SP-1000,STABIL-PA,OV-351,007-FFAP 柱,广泛用于有机酸,醇类,醛类,
    丙烯酸酯类,酮类,腈类的分析。最高使用温度是250 度。
    ⑥ XE-60 是由25%氰乙基聚硅氧烷交联后合成的,广泛用于脂肪酸甲酯,碳磞烷,丙烯酰胺,含磷
    农药,可卡因,苯酚,芳胺等分析。最高使用温度250℃。
    ⑦ OV-1701, 含14 % 氰丙基和86 % 苯基的聚二甲硅氧烷, 相当于
    HP-1701,RTX-1701,SPB-7,SPB-1701,007-1701 柱,广泛用于环境,食品与饮料,药品杀虫剂,除草
    剂等。最高使用温度300 度。

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  • 金月

    第6楼2008/07/22

    帮你顶一下,很长时间不玩这个了,你看看柱子是不是该洗洗了

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  • laidekeai

    第8楼2008/07/22

    呵呵,看着你的谱图就很庞大啊。我觉得你可以自己慢慢的试试每个条件,这样在以后的工作中,肯定帮助很大。
    你先活化下柱子,看看,如果问题没有解决,你就根据实验参数,做个正交实验,肯定有好的实验条件,然后你挑出好的,再细致的做下,这样会很繁琐,但的确是很不错的。

    呵呵,仅供参考啊!

    1005ling 发表:如题,本人最近做杂质分析,分离不够理想,基线与出峰位置距离较大,色谱条件方面该如何调整啊?

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  • flyfish1982

    第9楼2008/07/22

    首先活化柱子,然后对升温程序调整

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  • dereky

    第10楼2008/07/22

    楼主,你的样品的杂质太多了吧!你应该分析一下这些峰是否是你样品中的,有可能是柱子没有老化好,也有可能是柱子被污染了!你把这些因素排除掉了以后,再看看。你如果要改善分离情况就应该考虑以下两个因素:色谱柱的极性,柱温!

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