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【讨论】如何检测果汁中的重金属铅、镉?

  • 小小小风
    2008/07/21
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 某考核样要检测果汁中的重金属铅、镉,该如何前处理?


    样品是果汁中加了铅、镉的标液,总共大概100ml。

    直接上机(火焰)测了一下,大概铅为0.16mg/L,镉为0.25mg/l.

    但发考核样的专家说要消解前处理。


    所以,就请教大伙,该如何进行前处理?
    ps:本单位有微波消解仪!
    仪器为pe AA700(火焰、石墨炉一体)。
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  • 夜市

    第1楼2008/07/21

    果汁中含有一定的糖及其他有机物,消解是必须的。

    可以直接加硝酸用微波消解,最好先在电热板上预热除去大量气体后再上微波。根据预测结果适当控制取样量和定容体积。

    估计铅需要用石墨炉,隔可以用火焰。

    0.16ppm的铅用火焰不一定准的。

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  • 小小小风

    第2楼2008/07/21

    我感觉能用火焰就尽量用火焰做。

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  • 夜市

    第3楼2008/07/21

    能用火焰当然好了,干扰也少。测定速度也快
    但是根据你预测的结果铅只有0.16ppm,想用火焰估计灵敏度不够。
    除非你加大取样量减小定容体积用湿法消解进行前处理。
    样品只有100ml,要慎重选择。

    insnfeng 发表:我感觉能用火焰就尽量用火焰做。

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  • wtxnj2005

    第4楼2008/07/21

    走过,进来学习一下,以后可能要用

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  • 小小小风

    第5楼2008/07/21

    我用铅217.0nm波长,0.2mg/L的吸光度是0.0067abs


    看来,用火焰是有点难度。

    正考虑称取20g样品,微波消解后定容到10ml,然后上机。

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  • 夜市

    第6楼2008/07/22

    217.0nm噪声大,结果不稳定的,况且浓度这么低。
    20g样品如果要上微波,强烈建议先在电热板上处理下,否则压力上升太快。
    其实微波消解比较快,建议你根据铅、镉的含量分别取不同的量测定。
    20g定容到10ml适合镉的火焰测定。
    铅建议取5g定容到25ml,大约稀释5倍,这样试样浓度在30-35PPb,正好适合石墨炉283.3nm线测定。

    供参考!


    insnfeng 发表:我用铅217.0nm波长,0.2mg/L的吸光度是0.0067abs


    看来,用火焰是有点难度。

    正考虑称取20g样品,微波消解后定容到10ml,然后上机。

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  • 唐伯猫点蚊香

    第7楼2008/07/22

    必须要消化,干法灰化做铅镉是不错的,然后用石墨炉,GB/T5009-2003

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  • ningbin6

    第8楼2008/07/22

    刚好也碰上测试塑料的总铅和镉的含量,有没有人可以给下具体的方法,不胜感激!

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  • 元素吸收光谱分析系统

    第9楼2008/07/22

    果汁肯定要消解的,必须破坏有机物,另外火焰法灵敏度不够的,不大可能做到0.16毫克/公斤这样的数据的,就是做到必须样品消解量要大,微波消解也不够用,一般微波消解最大量0.5克的样品消解量,除非是常压微波消解,上火焰吸光值过小,误差也比较大!!

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  • 小小小风

    第10楼2008/07/22

    铅217.0nm的谱线灵敏度是够了,但不稳定。
    铅283.3谱线的稳定性不错,但灵敏度不够。

    看来铅是一定要用石墨炉了。

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