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【论坛原创之星】之封闭溶样法测定银

闪闪的红星

2008/07/24

封闭溶样法测定银
一、原理本法选用王水、双氧水和氟化氢铵溶样体系，利用封闭溶样法对矿样进行处理，使样品中的Ag+在酸性条件下与过量Cl-，形成AgCl2-络合物，以原子吸收进行测定。
二、试剂及仪器
2.1 王水：现配
2.2 双氧水
2.3 氟化氢铵：20%
2.4 原子吸收 PE-300
三、方法
3.1原料样品、氰渣样品
3.1.1 称取试样0.2500g于聚乙烯烧杯中；
3.1.2 加入8ml王水后，晃动烧杯，待反应稍缓，缓慢加入5ml双氧水（反应剧烈，缓慢加入为宜，以防样品喷溅），待反应稍缓再加入5ml 20%氟化氢铵；
3.1.3 将烧杯盖拧紧置于温度已达80~100的水浴锅中，保温30min；
3.1.4 取出烧杯将溶液转移到50ml容量瓶中，用蒸馏水冲洗烧杯和烧杯盖，并将洗液一起并入容量瓶，定容。
3.2液体样品
3.2.1量取5ml样品于聚乙烯烧杯中，随同样品做空白；
3.2.2加入王水8ml后，将烧杯盖拧紧置于温度已达80~100的水浴锅中，保温30min；
3.2.3取出烧杯将溶液转移到50ml容量瓶中，用蒸馏水冲洗烧杯和烧杯盖，并将洗液一起并入容量瓶，定容。静置30min。
四、原子吸收测定

五、小结

给定值该法测定银结果
国标07258 446（+-9）g/t 444.2，449.6g/t
国标072560 732（+-4）g/t 749.5 g/t
六、国标法
称取0.2000～0.5000g试样于250mL烧杯中，加少量水润湿，加入10mL盐酸，低温加热10min，加入10mL硝酸，加热3～5min，至红烟冒尽，蒸至湿盐状，取下冷却。加入盐酸溶解盐类，保持酸度在10%（v/v）。取下冷却，移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，静置澄清。

七、两种方法比较
与国标法相比，
封闭溶样法减少了加酸量和次数，便于操作；
封闭空间减少了因样品迸溅产生的损失；
高温高压条件下，样品溶解更彻底；
结果更稳定，对于一些国标法做不上结果的特殊样品都能处理得很好;
国标法中湿盐状较难把握。

不好之处：花费时间比国标法稍长；水浴锅要自己做。改天我发图片，我们自己做得锅。

分
该帖子已被版主-加5积分，加2经验;加分理由:鼓励创新

相关话题

阿du

第1楼2008/07/24

不错的经验分享哦，期待相关照片和数据。

0

社区=冬季=

第2楼2008/07/24

我也期待中......

0

唐伯猫点蚊香

第3楼2008/07/24

方法不错.
1能否用烘箱代替水浴锅?
2国标方法做高含量的银,结果偏低,可能与氯化银沉淀不能完全溶解有关,(10%的盐酸介质),改进的措施有两个,一个增大盐酸浓度,另一个转换为氨水介质.

0

闪闪的红星

第4楼2008/07/24

增大酸度，增加成本不说，长期使用对原子吸收燃烧头的腐蚀也会相应增加。
氨水介质，我也做过，结论是：可行的！但是，就算用氨水介质，同样也要用酸来处理溶样。不如直接一次搞定，操作简单，氨水还呛人呢。
jiangyunjun3 发表:方法不错.
1能否用烘箱代替水浴锅?
2国标方法做高含量的银,结果偏低,可能与氯化银沉淀不能完全溶解有关,(10%的盐酸介质),改进的措施有两个,一个增大盐酸浓度,另一个转换为氨水介质.

0

jessie311

第5楼2008/08/01

不错哦，鼓励你一下

0

闪闪的红星

第6楼2008/08/01

谢谢

欢迎大家来提建议，我好继续改进
jessie311 发表:不错哦，鼓励你一下

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chuanhuazhao

第7楼2008/08/02

很好，鼓励创新

0

qiuyi19

第8楼2009/06/04

按原子吸收分析手册上说是采用2M盐酸-0.5M硝酸溶液.请问高低银量都能只增加盐酸酸度来使银以络和物存在吗?

0

yunyun120

第9楼2010/03/11

求助各位帮帮忙：锰矿石
银的测定——硫氰酸铵滴定法
试样的溶解方法

0

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