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【求助】气相加热块

气相色谱(GC)

  • 我做TCD检测样品,做样几天后TCD检测器尾气出口被堵,柱压力升高,我拆下柱子用溶剂淋洗检测器出口至进口,然后装上柱开仪器升温,加热时进样口和检测器不加热,发现加热块烧坏了。请教各位,是不是我用溶剂清洗检测器造成短路而烧坏加热块?样品在出口冷却结块堵住出口应该怎样解决?烦请高手给予指导。
    我做样品时的进样口温度设为230℃,柱温程序升温到250℃,检测器温度设为300℃。
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  • happy水中月

    第1楼2008/07/26

    进样口温度比柱子温度低,是不合理的。载气速度加大点,前提是不影响分离的情况下。关键问题是要处理好样品,不要有一些高沸点的物质留在样品了。

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  • chengjingbao

    第2楼2008/07/26

    对付单纯的冷凝现象,我有招,你不妨试试。在出口管上缠伴热带,伴热系统电源另加。我主要用于,冷态样品在蒸发罐内迅速气化而用的。前段时间蒸发器内部件烧坏啦,又不能停用,只好外敷伴热带,效果还不错。
    在伴热带后段管上外延一些其它软管类,每天定时检查和更换就可以啦。

    wjpyp 发表:我做TCD检测样品,做样几天后TCD检测器尾气出口被堵,柱压力升高,我拆下柱子用溶剂淋洗检测器出口至进口,然后装上柱开仪器升温,加热时进样口和检测器不加热,发现加热块烧坏了。请教各位,是不是我用溶剂清洗检测器造成短路而烧坏加热块?样品在出口冷却结块堵住出口应该怎样解决?烦请高手给予指导。
    我做样品时的进样口温度设为230℃,柱温程序升温到250℃,检测器温度设为300℃。

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  • dreamhoter

    第3楼2008/07/26

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    对付单纯的冷凝现象,我有招,你不妨试试。在出口管上缠伴热带,伴热系统电源另加。我主要用于,冷态样品在蒸发罐内迅速气化而用的。前段时间蒸发器内部件烧坏啦,又不能停用,只好外敷伴热带,效果还不错。
    在伴热带后段管上外延一些其它软管类,每天定时检查和更换就可以啦

    学习,学习!!

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  • KEN

    第4楼2008/07/26

    进样口和检测器的加热块与你是否淋选检测器没有相关性。你淋选检测器时不太可能造成加热块短路。
    样品容易冷凝堵住出口,只能增加检测器的温度、或者增加载气的流速,或者减少进样量。这几种都会降低灵敏度。
    一般来说,很少会出现TCD出口堵塞的情况,不知楼主的样品是什么样品?样品的沸点很高吗?TCD分析时检测器的温度300度已经很高了。为什么不考虑用其它检测器去检测呢?另外:使用TCD检测器时一般很少用程序升温,因程序升温时TCD的基线漂移会比较大。

    wjpyp 发表:我做TCD检测样品,做样几天后TCD检测器尾气出口被堵,柱压力升高,我拆下柱子用溶剂淋洗检测器出口至进口,然后装上柱开仪器升温,加热时进样口和检测器不加热,发现加热块烧坏了。请教各位,是不是我用溶剂清洗检测器造成短路而烧坏加热块?样品在出口冷却结块堵住出口应该怎样解决?烦请高手给予指导。
    我做样品时的进样口温度设为230℃,柱温程序升温到250℃,检测器温度设为300℃。

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  • chengjingbao

    第5楼2008/07/26

    尾气排放口的冷凝堵塞,这是第二个人说啦,看来真有此事!我们每个人的分析范围有限,天下之大,无奇不有,通过交流,一可以开拓大家视野;二也可以相互交流,解决问题,以利于更好地分析,提高自身的操作技能。

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  • wjpyp

    第6楼2008/07/27

    我检测样品里的三氯氧磷,样品的沸点是二百多度,用程序升温分的好一点,做样几天后出口就被堵住了,我先用针通,能通开就继续做样,实在通不开就用溶剂淋洗,但洗过两次后开机升温加热块都被烧了,我以为是溶剂漏了造成短路。

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  • wangfuxy

    第7楼2010/09/13

    TCD出口堵塞啊,我们的也有啊 拆下疏通一下了

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