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【求助】气相顶空测丙酮丁醇,出现干扰峰

  • Insm_ff758f1f
    2023/10/18
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 空白是水,无干扰;同一份对照品溶液,丙酮和丁醇前有时会出现干扰峰,有时不出现;同一个顶空瓶第一针出现,后面进样都未出现;进单独的丙酮溶液,只有丙酮前有干扰峰。
    仪器用的岛津GC-2010,顶空用的PE,顶空瓶和盖子用了安捷伦的和PE的新顶空瓶
    另外还更换了清洗程序,用新瓶子水洗-洗瓶机-烘箱120度烘干2小时,结果还是有的瓶子会出现干扰

    这个问题有可能出在哪啊。仪器、耗材?
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  • 通标小菜鸟

    第1楼2023/10/18

    应助达人

    我猜测问题可能来源于顶空瓶上的钳口盖,第一针有,后面没有,很可能是因为第一针通过加热把干扰物质都吹走了

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  • Insm_ff758f1f

    第2楼2023/10/19

    我们换过不同厂家的顶空瓶盖,也是时出时不出。
    1.最开始用的清洗后旧小瓶,安捷伦瓶盖,每一针都有干扰
    2.换了新小瓶和瓶盖(PE厂家),时出时不出
    3.取第一针出干扰的顶空瓶,用原瓶盖,不出;加新瓶盖,也不出

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:我猜测问题可能来源于顶空瓶上的钳口盖,第一针有,后面没有,很可能是因为第一针通过加热把干扰物质都吹走了

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  • 该帖子已被版主-PAEs加5积分,加2经验;加分理由:发图
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  • 检测人王大锤

    第3楼2023/10/19

    应助达人

    如果不影响定量,可以不用管他吧

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  • 安平

    第4楼2023/10/19

    应助达人

    干扰峰是哪一个?楼主详细说明一下具体情况为好。



    来自顶空或者实验室空气可能性大,与gc关系不大。

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  • zyl3367898

    第5楼2023/10/23

    应助达人

    哪一个是干扰峰。

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  • Insm_ff758f1f

    第6楼2023/10/24

    每针定位都出现了两个峰,后一个是目标峰,前一个是干扰峰。
    配成混合溶液后,会出现4个峰,干扰峰也都是在主峰前,逢高大约占目标峰的1/3

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:哪一个是干扰峰。

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  • Insm_ff758f1f

    第7楼2023/10/24

    每针定位都出现了两个峰,后一个是目标峰,前一个是干扰峰。
    配成混合溶液后,会出现4个峰,干扰峰也都是在主峰前,逢高大约占目标峰的1/3
    空气中污染的话 不会时出时不出,并且峰面积不会占比这么大把

    安平(byron1111) 发表:干扰峰是哪一个?楼主详细说明一下具体情况为好。

    来自顶空或者实验室空气可能性大,与gc关系不大。

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  • dadgoh

    第8楼2023/10/24

    应助达人

    水空白如何?

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  • Insm_ff758f1f

    第9楼2023/10/24

    一点杂峰都没

    dadgoh(dadgoh) 发表:水空白如何?

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  • Insm_ff758f1f

    第10楼2023/10/24

    目前换了一台安捷伦的仪器,没有干扰峰。仪器部件还有哪儿会带入污染么。
    目前更换了全新的隔垫,喷嘴,衬管,还是时出时不出,没有找到规律。

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