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【求助】我的色谱峰怎么了??

农残检测

  • 各位高手,我目前做水中DDT和HCH共八种异构体的检测,使用的是C18固相萃取小柱萃取,岛津GC14-ECD检测,最近测得的色谱峰与前阶段所测有较大差别,两次前处理步骤相同,现在找不出原因所在,请高手指点,色谱图见附件,我平时只是换过进样口硅胶垫,空跑程序和标样峰形正常,只是经过前处理步骤的峰形不正常,不知什么原因???是气相色谱仪器的原因吗?如果是为何空跑程序和标样峰形还很正常呢?
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  • 我在故我思

    第2楼2008/07/30

    楼主,你好!从您的色谱图上看,走空白的基线都有峰,看来是污染了。您可以先将仪器进样口清洗一下及色谱柱连接处截取一段试试。

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  • gzyynl

    第3楼2008/07/31

    楼上老师,您好!如果是仪器的问题,为何我进不经过前处理步骤的标样时的图谱还是很好呢?空跑时采用的是柱升温程序 100—(20/min)—210—(3/min)—230(5min),图谱的变化不应该是温度的变化引起的吗?我刚使用气相色谱不长时间,望指教!

    hotdoglet 发表:楼主,你好!从您的色谱图上看,走空白的基线都有峰,看来是污染了。您可以先将仪器进样口清洗一下及色谱柱连接处截取一段试试。

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  • gzyynl

    第4楼2008/07/31

    这种峰是‘骆驼峰’吗?有什么办法消除吗?

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  • 我在故我思

    第5楼2008/07/31

    楼主,你好!单从第三个色谱图来看,是空跑程序的基线,这个肯定是有问题的,一般的基线不会这样的,即使是程序升温基线也应该是平稳的上升;很有可能是仪器污染了,或者是ECD的稳定时间不够。
    您的其他几幅色谱图的基线也不是很好。可以先用程序升温多循环几次,然后再用溶剂循环几次,看看能否使基线平稳。

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  • 我在故我思

    第7楼2008/08/04

    你好!一般截取毛细管柱有专门的切割工具,如果用剪刀的话,容易使得截面不平整、部分碎屑堵塞柱子。

    gzyynl 发表:谢谢,我先试一试,如果我想自己截取毛细管柱,用剪刀剪可以吗

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  • analyst_w

    第8楼2008/08/05

    很可能是系统被污染了。看那基线!老化,清洗衬管。

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  • ljbb1

    第9楼2008/08/07

    我的ECD也是基线老高,烧了很久都降不下来

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  • 我在故我思

    第10楼2008/08/08

    你好!您的这种情况得先确定是否是ECD的问题,还是其他部件的问题;可以先将色谱柱链接ECD的一端断开,然后看看检测器的基线如何;如果是ECD的问题,在高温老化无效的情况下,可以用氢气还原。

    ljbb1 发表:我的ECD也是基线老高,烧了很久都降不下来

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  • 第11楼2008/08/11

    同意,楼主试试更换衬管,热清洗ecd,更换一下色谱柱试试看。ecd空跑即便有程序升温也不会那么乱,基线应该是平滑的。

    hotdoglet 发表:楼主,你好!单从第三个色谱图来看,是空跑程序的基线,这个肯定是有问题的,一般的基线不会这样的,即使是程序升温基线也应该是平稳的上升;很有可能是仪器污染了,或者是ECD的稳定时间不够。
    您的其他几幅色谱图的基线也不是很好。可以先用程序升温多循环几次,然后再用溶剂循环几次,看看能否使基线平稳。

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