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【求助】调高载气流速为何保留时间延迟了

  • wutongyu510
    2008/08/01
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 小妹初接触气相色谱,有些问题不明白,想请教各位大虾,在此,多谢各位!!

    GC9800气相色谱,检测器为FID,采用SE-54毛细管柱

    在一定条件下,纯甲苯进样保留时间为5分多钟,在相同条件下,用纯异丙醇进样,出峰时间为10多分钟,因本实验主要是检测单组分异丙醇的量,想尽量使保留时间短,遂将载气流量调大,而其他条件不变,异丙醇出峰时间确实提前为8分多钟,但用纯甲苯进样时,出峰时间却推后到11多分钟.这是为什么啊?
    理因是载气流量调大,无论对何种物质出峰时间都应该提前,为何出现这种情况.
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  • xjtutfl

    第1楼2008/08/01

    这个是不会出现的,很神奇
    你先确保流量是不是增大了,再找找看
    进标准样品比较一下.

    wutongyu510 发表:小妹初接触气相色谱,有些问题不明白,想请教各位大虾,在此,多谢各位!!

    GC9800气相色谱,检测器为FID,采用SE-54毛细管柱

    在一定条件下,纯甲苯进样保留时间为5分多钟,在相同条件下,用纯异丙醇进样,出峰时间为10多分钟,因本实验主要是检测单组分异丙醇的量,想尽量使保留时间短,遂将载气流量调大,而其他条件不变,异丙醇出峰时间确实提前为8分多钟,但用纯甲苯进样时,出峰时间却推后到11多分钟.这是为什么啊?
    理因是载气流量调大,无论对何种物质出峰时间都应该提前,为何出现这种情况.

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  • xwallan

    第2楼2008/08/02

    气体流速加大了,不一定所有峰都提前,还应该考虑柱子对该物质的保留是问题,总之是正常的 !

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  • guohua

    第3楼2008/08/02

    楼上,能举个例子吗,例如...

    xwallan 发表:气体流速加大了,不一定所有峰都提前,还应该考虑柱子对该物质的保留是问题,总之是正常的 !

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  • diamond

    第4楼2008/08/02

    楼主说的似乎有点问题,SE-54等效于DB-5弱极性柱子,如果我没记错的话,异丙醇应该出在甲苯之前阿,则么会跑到后面去呢?所以怀疑第一次5分钟的峰可能不是甲苯,增大载气流速之后的那次11分钟的可能才是甲苯。

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  • zjdnyr

    第5楼2008/08/02

    在条件改变以后,可以先用纯物质定一下保留时间,流速加大出峰时间应该提前,比较合理。

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  • KEN

    第6楼2008/08/02

    在SE-54柱上甲苯的出峰时间在异丙醇之后。你开始时的甲苯的保留时间5分钟是错误的,可能是甲苯中的某一个杂质。
    载气流量调大后,所有组分的出峰时间都会提前,但不可能会改变出峰顺序。各组分的出峰顺序只与色谱柱的固定液种类有关。就甲苯和异丙醇来说,几乎都是异丙醇先出峰,好象没听说在哪种色谱柱上甲苯的保留时间会在前面。

    wutongyu510 发表:小妹初接触气相色谱,有些问题不明白,想请教各位大虾,在此,多谢各位!!

    GC9800气相色谱,检测器为FID,采用SE-54毛细管柱

    在一定条件下,纯甲苯进样保留时间为5分多钟,在相同条件下,用纯异丙醇进样,出峰时间为10多分钟,因本实验主要是检测单组分异丙醇的量,想尽量使保留时间短,遂将载气流量调大,而其他条件不变,异丙醇出峰时间确实提前为8分多钟,但用纯甲苯进样时,出峰时间却推后到11多分钟.这是为什么啊?
    理因是载气流量调大,无论对何种物质出峰时间都应该提前,为何出现这种情况.

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  • laidekeai

    第7楼2008/08/03

    应该先用标准来确定下保留时间。虽然你说的是纯甲苯,但是我有点怀疑它是不是真的够纯!

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  • 蝶舞

    第8楼2008/08/03

    理论上是这样的,可实际就不一定了。总有个别现象的。
    最好的办法是用纯的物质先定性。

    wutongyu510 发表:小妹初接触气相色谱,有些问题不明白,想请教各位大虾,在此,多谢各位!!

    GC9800气相色谱,检测器为FID,采用SE-54毛细管柱

    在一定条件下,纯甲苯进样保留时间为5分多钟,在相同条件下,用纯异丙醇进样,出峰时间为10多分钟,因本实验主要是检测单组分异丙醇的量,想尽量使保留时间短,遂将载气流量调大,而其他条件不变,异丙醇出峰时间确实提前为8分多钟,但用纯甲苯进样时,出峰时间却推后到11多分钟.这是为什么啊?
    理因是载气流量调大,无论对何种物质出峰时间都应该提前,为何出现这种情况.

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  • wutongyu510

    第9楼2008/08/03

    多谢 各位了,我在研究下

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  • chenjp7758

    第10楼2008/08/03

    [/quote]
    在SE-54柱上甲苯的出峰时间在异丙醇之后。你开始时的甲苯的保留时间5分钟是错误的,可能是甲苯中的某一个杂质。
    载气流量调大后,所有组分的出峰时间都会提前,但不可能会改变出峰顺序。各组分的出峰顺序只与色谱柱的固定液种类有关。就甲苯和异丙醇来说,几乎都是异丙醇先出峰,好象没听说在哪种色谱柱上甲苯的保留时间会在前面。[/quote]

    哦,刚要接触气谱,学习中

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