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【讨论】色谱柱规格参数怎么换算,其中有多少规律性?

  • happy王子矜
    2008/08/05
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 日常在做方法转移的时候,经常会遇到这样的问题,举个例子:
    一个方法用Agilent XDB C18的色谱柱,规格为4.6*150mm,5um.但是手头没有这跟柱子,有个4.6*250mm,5um的柱子,这样样品的保留时间必定会延长,我的问题是,延长时间和柱参数有线性关系么?如果有,各个参数之间的关系是怎么计算的?

    实际情况中,样品或流动相体系的影响有很大,我们这里不考虑样品和流动相的影响,理想化情况下,是否存在线性规律。有知道的请告知一下。

    现在的情况更加极端,经常有客户的uplc方法拿来,4cm的柱子,填料颗粒小,我们转移时候比较麻烦。


    参与计算的参数:柱长,内径,填料颗粒,表面积......
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  • SuDaToKo

    第1楼2008/08/05

    应该是没有固定的公式计算吧

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  • happy王子矜

    第2楼2008/08/05

    我是想知道,他们分别会起到什么影响,比如柱长提高一倍,相当于填料的颗粒降低多少,柱内径减少多少。

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  • 海边

    第3楼2008/08/05

    同一种填料,柱子越长,柱压越高,理论塔板数越高,柱效越高。
    一般来讲,柱子填料的粒径及规格是不变的(多数是5um或10um)。也有的快速分析柱用3um的。同等条件下,粒径越小的柱压越高,柱效也越高。希望对你能有用。

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  • happy王子矜

    第4楼2008/08/06

    谢谢您的回复,这些内容我了解了。我还希望了解他们之间的换算关系。有知道的麻烦告知一二。

    yxm0411 发表:同一种填料,柱子越长,柱压越高,理论塔板数越高,柱效越高。
    一般来讲,柱子填料的粒径及规格是不变的(多数是5um或10um)。也有的快速分析柱用3um的。同等条件下,粒径越小的柱压越高,柱效也越高。希望对你能有用。

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  • wusheng

    第5楼2008/08/06

    规律可能是有的,但对于不同品牌、不同类型的柱子规律可不一定都能适用,倒不如做一下梯度试验,自己摸一下试验条件,适当改变一下流动相的配比后,只要能达到方法中系统适用性试验的要求也就可以了,如果客户不认可,可以做一下分析方法验证,这样一般情况下国外客户是认可的。

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  • happy王子矜

    第6楼2008/08/06

    我们现在也是这么做的,我就假设一个品牌一个类型的柱子,一个理想化的样品,然后它的规律性是怎样?纯理论性探讨,呵呵。

    wusheng 发表:规律可能是有的,但对于不同品牌、不同类型的柱子规律可不一定都能适用,倒不如做一下梯度试验,自己摸一下试验条件,适当改变一下流动相的配比后,只要能达到方法中系统适用性试验的要求也就可以了,如果客户不认可,可以做一下分析方法验证,这样一般情况下国外客户是认可的。

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  • 有水有渝

    第7楼2008/08/06

    应助达人

    还没有见到这方面有换算公式,真要从理论上说,那只能分配系数和容量因子上讨论,但因为不同厂家的柱效是不一致的,甚至同一厂家,同一批次的都可能不一样,同一个物质就有不同的保留时间。在我国一般分析还没有规定一个样品一定要用哪个型号的柱子,我觉得做这个换算完全没有必要,吃力不讨好,用长柱和用短柱,在分离度和柱效达到要求的情况下,你用哪一个,除了时间和流动相的问题,对结果没有影响吧。

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  • happy王子矜

    第8楼2008/08/06

    在梯度洗脱中,客户提供的标准图谱,告知的相对保留时间等参数我很需要,对结果的影响也有,如果我梯度设置不当,或者出峰太早不能分离,或者梯度走完了有杂质峰还没洗脱出来。我不是去较真柱效高低,以及批次的影响等,就是想知道大概的一个换算关系,比如说,我看到有方法上讲4.6*150,5um的柱子相当于4.6*100,3.5um的。后者还稍微好点。

    xky0230699 发表:还没有见到这方面有换算公式,真要从理论上说,那只能分配系数和容量因子上讨论,但因为不同厂家的柱效是不一致的,甚至同一厂家,同一批次的都可能不一样,同一个物质就有不同的保留时间。在我国一般分析还没有规定一个样品一定要用哪个型号的柱子,我觉得做这个换算完全没有必要,吃力不讨好,用长柱和用短柱,在分离度和柱效达到要求的情况下,你用哪一个,除了时间和流动相的问题,对结果没有影响吧。

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  • maples

    第9楼2008/08/06

    具体来说是没有规律的
    如果是同样填料,同样粒度的色谱柱,那么总的来说保留时间延长大概是扣除死时间后,与填料体积的增加成正比.
    而不同填料的色谱柱其本身对同一物质的保留行为就不同,无法确切估计.
    建议综合考察色谱柱的比表面积,含碳量(指C18,C8等柱),孔径等参数

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  • 水管修理工

    第10楼2008/08/06

    打800免费电话问吧

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