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【求助】冻干后的土样,色谱图有杂峰

前处理综合讨论

  • 悬赏金额:40积分状态:已解决
  • 吸附了阿特拉近的土样,冻干后甲醇水80°C萃取,结果液相测定时目标峰
    后出现一个很大很宽的杂峰(小山似的),而同样的土样,烘干后固萃,则没有这个杂峰,请问这是怎么回事呢?
    PS:吸附时水相没有这个杂峰啊,怎么冻干固萃就有了呢,是什么成分呢?
    百思不得其解,请大家帮忙分析,谢谢了!!

风之彩 2008/08/08

样品做了几份?每份都有吗?

活到九十 学到一百 2008/08/08

每次进样都有这个杂峰吗?

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  • anranzj

    第1楼2008/08/08

    是阿特拉津(atrazine)

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  • 活到九十 学到一百

    第2楼2008/08/08

    每次进样都有这个杂峰吗?

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  • 风之彩

    第4楼2008/08/08

    样品做了几份?每份都有吗?

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  • 风之彩

    第5楼2008/08/08

    样品做了几份?每份都有吗?

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  • anranzj

    第6楼2008/08/08

    是这样,2000ml的大三角瓶,装好土和电解液,打入Atrazine储备液,用磁力搅拌器摇4天,吸附平衡后静止,上清液吸出,加入无Atrazine的储备液,在继续摇,这样洗3~5次后,剩余的泥浆离心,再用冷冻干燥机冻干。得到的土样做固萃,测定土中残留的Atrzine量。同样的泥浆,冻干后固萃有杂峰,烘干后固萃则没有。另外,离心后的水相也没有这种杂质,所以怀疑冻干过程产生了杂质,但具体又解释不通。

    以前用40ml小瓶子做过一步吸附的实验,在转盘上转4天,平衡后离心,泥浆部分搅匀后取一定质量直接固萃,没有出现过上述出现的杂峰。

    由于涉及的步骤实在太多,所以百思不得其解,请行家帮忙分析一下吧,谢谢!

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  • anranzj

    第7楼2008/08/08

    每次进样,第一个样品的第一针没有,从第二针开始,以后的每个样品,每针都会出现这个峰。打过waters的客服电话,开始怀疑进样器的问题,可能被污染了,但后来彻底清洗了之后,还是有这个问题。我肯定这一定是样品中的东西,因为以前未经冻干的样品做固萃,没有出现过这种情况。我特别想知道,这个杂峰是土壤中的何种成分?为什么不冻干,就不会出现?

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