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【求助】关于NO3-,SO42-的出峰顺序

  • maweisimple
    2008/08/15
  • 私聊

离子色谱(IC)

  • 大家好!我是IC初学者,这几天做NO3-和SO4的标准品,保留时间总是在变。最让我不能理解的是,两者混标分别用色谱纯和优级纯的试剂配制,在相同色谱条件下的出峰顺序竟然不同,到现在连定性问题还没解决,真是头疼!还有一个问题,是不是同一种标准物质的保留时间也不恒定啊?假如我的标准曲线有5个点,就有5个保留时间,我应该用哪一个呢,还是用平均值呢?请大家帮忙啊!
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  • kevinskw

    第1楼2008/08/16

    个人认为你应:
    1.    检查一下泵的流量是否稳定.
    2.    可以用单一种离子在同一条件下测定其出峰时间, 再比较一下混合离子时间.

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  • 恐龙

    第2楼2008/08/16

    我估计你是用OH体系的流动相。注意温度,注意OH的变化。不同OH会造成分离的前后变化。

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  • Ω 离子分析

    第3楼2008/08/18

    同意恐龙的看法。
    但不一定局限在OH体系,有时碳酸盐的体系也有这样的问题。建议加碱石灰对流动相加以保护。

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  • Ω 离子分析

    第4楼2008/08/18

    同意恐龙的看法。
    但不一定局限在OH体系,有时碳酸盐的体系也有这样的问题。建议加碱石灰对流动相加以保护。

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  • Sean

    第5楼2008/08/20

    我认为是主要看保留是保留时间的范围了,仪器一般可以在一段时间范围内进行峰的识别.

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  • tsyj

    第6楼2008/09/29

    我们用的是DX-120离子色谱仪,As14分析柱,淋洗液NaCO3-NaHCO3,出峰顺序:F,CL,NO3-N,SO4.出峰时间由于淋洗液浓度,流速的改变有影响,但出峰顺序是不会改变的。

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  • maweisimple

    第7楼2008/09/30

    如果机器不识别我的样品保留时间,但通过加标可以确定,我可以默认不识别但加标确定的那个时间为我所要的保留时间吗?

    zlf999 发表:我认为是主要看保留是保留时间的范围了,仪器一般可以在一段时间范围内进行峰的识别.

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  • tsyj

    第8楼2008/09/30

    用加标的方法确认样品的保留时间是可以的,个人认为如果样品的杂峰较多就很有必要做加标确认

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  • dx_application

    第9楼2008/10/01

    样品的pH可能也是造成保留时间变化的原因。楼主使用的标准溶液是离子色谱专用的吗?

    另外请问一下色谱条件如何?如果是梯度,是否存在系统平衡时间不够?如果是等度,是否淋洗液没有摇匀?

    maweisimple 发表:大家好!我是IC初学者,这几天做NO3-和SO4的标准品,保留时间总是在变。最让我不能理解的是,两者混标分别用色谱纯和优级纯的试剂配制,在相同色谱条件下的出峰顺序竟然不同,到现在连定性问题还没解决,真是头疼!还有一个问题,是不是同一种标准物质的保留时间也不恒定啊?假如我的标准曲线有5个点,就有5个保留时间,我应该用哪一个呢,还是用平均值呢?请大家帮忙啊!

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  • maweisimple

    第10楼2008/10/02

    PH应该没什么问题,我们买的是质检局的标准物质,色谱纯的。我采用的是1ml/min ,35°,75mA,KOH等度淋洗,平衡时间一般1个小时

    dx_application 发表:样品的pH可能也是造成保留时间变化的原因。楼主使用的标准溶液是离子色谱专用的吗?

    另外请问一下色谱条件如何?如果是梯度,是否存在系统平衡时间不够?如果是等度,是否淋洗液没有摇匀?

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