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【转帖】滴定应用问题解答

后知后觉

2008/08/17

常用设备综合讨论

滴定应用问题解答

问：我的电极该保存在哪里？
答：要保存一支复合电极，理想的情形是电极处于平衡状态。主要是指电极的参比部分，其经常发生电解质的流动。多数情况下，最佳的介质是电极参比系统所用的电解质，因为这样能保证液络部没有电解质流动。对于半电池电极，有三种主要类型：第一种自然是pH半电池，其最佳的保存介质是pH7缓冲液。第二种常用的半电池则是离子选择性电极（ISE）。短期保存时使用被测离子的稀释溶液（0.001M）能保证电极始终处于备用状态；长期保存时，大多数ISE则干藏。第三种半电池是双液络部（或单液络部）参比电极。如果短期的话，这种电极应保存在盐桥电解质中，如长期则须清空并干藏。

问：我该用哪种电极进行非水滴定？
答：总的来说，进行非水滴定时有三种主要电极问题。第一个是水性电解质和非水溶剂的问题。更换电极电解质马上就能解决问题。第二个问题与样品不导电有关，其会导致测量和参比半电池间或复合电极的某些部分的电路不畅，从而使信号噪声大，这种情况在使用带标准陶瓷液络部的参比电极时尤为突出。这个问题的部分解决方法是使用DG113之类带伸缩性液络部的电极。该电极的电解质为LiCl乙醇溶液，其伸缩性液络部增大了测量和参比部分的接触面，因此降低了噪声。
第三个问题则非电极本身的问题，而更多涉及到电极保养。要使一支pH复合电极正常工作，需要氢化电极膜（电极泡）。将电极置于去离子水中调节。在非水滴定中该电极膜会逐渐脱去氢离子并降低电极的响应速度。所以，要避免这种现象发生，电极需要经常浸没在水中反复调节。

问：为何我得到的结果是预期的一半或两倍？
答：出现这种现象的原因有两个：一个是滴定管体积设得不对，如在用20ml滴定管时却错误地在仪器中输入10ml，这样，得到的结果会是预期的一半。
第二个原因是当量数或化合价z的设定值出现计算问题。这时，您必须确保滴定至正确的等当点。例如，用HCl滴定碳酸钠，如果滴定在第一个等当点终止，那么在写化学反应方程式时碳酸根的当量数应该是1而非2。原因是该反应分两步进行，碳酸根先反应生成碳酸氢根且只有这样才随后生成二氧化碳、氯化钠和水。如果反应持续进行直至看见气泡（生成二氧化碳），则z应该为2。

问：为何我得不到结果，或结果为0，而从曲线看，突跃很明显？
答：发生这种情况有几个原因，多数是由于方法中的阈值设得太大。将测量数值表打印出来并查看一阶导数的最大值。方法中的阈值必须设得比该值低。通常情况下，我们建议在滴定曲线陡峭时将阈值设成一阶导数最大值的50%左右，滴定曲线平坦时最多设成80%。请记住：得不到结果还与趋势（滴定曲线的走向）定义错误及等当点范围选错有关。

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第1楼2008/08/18

不管怎么样，测试准确最重要了！

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