怪侠一把刀
第4楼2008/10/12
问题:
1.我用色谱级甲醇进样,SIM(238,313,342)会出现很多有规律间隔出现的尖峰,但是改用其它溶剂(乙腈,氯仿)此情况消失,之前认为是甲醇有问题,但是换了其它牌子甲醇仍有此问题,不知是何原因?
A1:用甲醇做溶剂,在程序升温的时候会引起柱流失,出现明显间隔的杂峰
对于低浓度物质的测定影响尤其明显。
2.GC-MS的使用溶剂有没有禁用的溶剂?比如说水一定不能用吗?像氯仿、乙腈等溶剂能否用?或者是不是如果是极性柱就可以用极性强些的溶剂,非极性柱就不能用极性溶剂?请赐教!
A2:一般碱性、带有金属离子的溶液等不能随便进柱子,会屏蔽柱子功能基团,影响柱效
3.第一次用GC-MS做含量测定,觉得它的灵敏度不太高,仪器检测限只能做到100ppb,感觉还不如HPLC,不知道GC-MS的灵敏度是不是本身不高,还是选择的柱子不好?查阅文献别人使用的是DB-5ms
A3:这个要看你仪器的状态了,如果空白溶剂走出的图谱很干净,基线水平低,离子源干净EMV水平不高,前处理得当,低浓度才能做好,否则很难。
4.SIM进样峰面积重复性很差,而且会不时出现很高很宽很不规整的鬼峰,不知道如何解决。
A4:还是存在污染的问题
5.由于重复性差,线性只能做到0.99,GC-MS的线性不该那么差吧?另外,峰形有点脱尾会不会影响定量?
A5:一般不会这么差的,看你选择SCAN还是SIM组分定量了,两个结果稍微有点差异的
6.我做在空白样品里面添加三唑仑的回收试验,前处理方法非常简单,直接用甲醇超声提取后,过滤,进样,同时做空白对照,发现空白饲料不干扰样品测定,但是回收率却高得惊人,可以达到250%,郁闷!
A6:那你的定量离子是否选择准确了?是否扣除了背景噪音呢?建议用SIM定量看看
仅供参考