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【原创】诡异的色谱图

  • yinyunxia2008
    2008/08/23
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 我的色谱条件是
    流动相0.1%磷酸二氢钾
    ph=2.81
    柱温40
    流速1.0

    这是我在平衡2小时以后出的色谱峰
    标样是富马酸
    诡异的色谱图
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  • SuDaToKo

    第1楼2008/08/23

    有可能是柱子的问题,好像容积峰分叉

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  • yinyunxia2008

    第2楼2008/08/23

    可是我换新的柱子它也还是这样
    是不是预柱的问题啊
    或者是进样器

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  • 小寒

    第3楼2008/08/23

    响应没超过0.04,可能是溶剂峰!看你的基线的架势,好像柱子还没平衡好,就进样了!

    你的第一个峰分叉:可能原因1 保护柱的问题:2 敢问你是部分进样还是完全进样啊!要是部分进样可能有气泡进去了!
    此外,能介绍下你用的流动相中有机相是什么吗?

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  • flyaway

    第5楼2008/08/23

    诡异在哪里呢?

    yinyunxia2008 发表:我的色谱条件是
    流动相0.1%磷酸二氢钾
    ph=2.81
    柱温40
    流速1.0

    这是我在平衡2小时以后出的色谱峰
    标样是富马酸
    诡异的色谱图

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  • maples

    第6楼2008/08/26

    可能情况如下
    1.前面的峰是溶剂峰
    2.你的进样阀脏了
    解决方法
    1.尽量采用与流动相相同的溶剂溶解样品
    2.清洗进样阀

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  • yinyunxia2008

    第7楼2008/08/27

    是我的预柱坏了
    我的流动相里没有有机溶剂啊

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  • pjklzd

    第8楼2008/08/27

    可能是溶剂峰,走一针空白,再扣除背景,试试看

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  • duming

    第9楼2008/09/01

    首先你的流动相完全没有有机相,如果是反相色谱有机相一般不少于5%,否则色谱柱受不了,流动相容易长菌.如果必须用反相做你可以试一下亲水的C18柱。
    从你的谱图上看,色谱峰没有分开。两个峰都拖尾如果你用预柱的话排除预柱影响,把预柱拿掉再试一下。流动相和样品都过滤应该没有问题。因为你的流动相完全没有有机相,你无法改变流动相的疏水性来改变分离度。你可以改变色谱柱的疏水性。改变柱温。再有你是做QC需要执行法定的标准那你可以改变的条件就很有限了,只有换一根新的色谱柱了,如果做R&D不妨换一个方法来做。现在国内很多作色谱人都不注意色谱住以前作过什么,我有一个读研的网友实验室就一根柱子什么都做,结果什么都做不出来,怎么冲都不行。如果流动相用过胺类,离子对试剂、表面活性剂,那就要注意了,固定相的情况会变的非常复杂。

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  • b_sw

    第10楼2008/09/26

    没什么,挺好的嘛!!

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