【求助】XRD 图像分析求助

请大家帮帮忙，谢谢先。
我看一些资料介绍，如果峰线向左偏说明晶胞中有新的原子加入。就我现在这个分析结果可否认为，向左偏移是由于晶粒破碎的原因？

1、原则上XRD不能判断试样中有没有某种元素(如Co）存在的可能；
2、我不认为2曲线能够说明其具有非晶特征；
3、所谓的向左偏移个人认为来自于零点漂移zero shift；
4、XRD晶粒尺寸估算不能滥用，需要对各项前提非常透彻了解才行，否则可能闹笑话，请简单以sem观察到的尺寸为准。

你如果要看试样中有没有Co
建议你做一下ICP

Co的含量大约是多少？如果<3%，你就需要在Co的峰位置延长扫描时间，让背景曲线平滑些。你现在的谱背景波动较大，CO 峰可能淹没了

峰位的变化还有可能是由于你放置的样品高度变化（如表面粗糙）引起的

各位大人，小妹初次接触X射线衍射，现有一分析结果不清楚，弱弱问问各位看官。
设备：D8，铜靶
图：见附件
试样：1：金刚石砂轮磨后的WC_Co硬质合金的表面
2：WC_Co硬质合金断口
3：与试样1磨削参数不同的磨后WC—Co硬质合金的表面

问题1：为什么衍射花样中没有金属Co？
2：为什么断口中有非晶体的特征（图中标记A），而磨削表面没有？
3：峰线向左偏转说明什么？
4：用XRD测的晶粒尺寸与SEM测得WC的晶粒尺寸有何不同？

我也来说上两句：
1 硬质合金中的Co含量低于正常衍射所需要的检出极限，因此没有看到它的峰。如果需要检出，需要作“淬取”，取去掉WC而只留下Co。原来我们在80年代（85攻关的时候）做过。但不记得具体是怎么做的了。
2 断口平吗？光滑吗？如果回答是否，那么可能有磨削时产生的氧化物。这些非晶多半是氧化物。表面之所以没有，因为这些氧化物没有依存的环境，表面可能过于平整和光滑。建议去看看能谱，了解一下这些非晶的成份。
3 峰线向左偏移估计不能说明什么问题。因为，你的样品是完全不同的三个样品。它们经过磨削后，表面的平整度、光洁度、试样的真实位置如何，完全未知，加上你的衍射条件不是特别精细，因此，即使有什么原因能引起峰位偏移都完全掩盖在这些误差之内了。特别是你的一个样品还是断口，断口会平吗？
4 SEM看到的所谓晶粒和XRD计算出来的晶粒尺寸是完全的两个概念，前者应当说是颗粒，即若干个晶粒的聚集体，而后者则是晶粒的平均尺寸。

谢谢各位的解释，启发很大。
如有其它见解，请多多赐教。

请教一下晶粒聚集体,晶粒及晶胞关系

就大家提出的几点问题的说明
1：材料中Co的含量10%，我做过能谱分析（EDS），在磨削表面和断口中都有Co
2：断口是用机械方法取得的，不平整

我自己对试样2中出现非晶胞的解释，是不是WC-Co硬质合金烧结后各项异性的WC晶粒与粘结相金属Co构成了非晶体结构。
缝线的偏移是不是磨削后由于热和应力造成的残余应力，因此磨削表面的WC晶粒出现了晶格畸变。

前两天我也做过两个WC-Co的样品，明显看到了Co的峰，所以回头再来看你的样品，好象有那么点Co的痕迹，但还是不明显。

从你的第一个图中看到2样品有多余的峰，怎么在你第二张图里变得没有了？

样品在加工过程中，应当是Co优先被氧化，而氧化产物多半为非晶。要WC和Co结合形成一个什么新的物相，估计不行。Co在样品中仅仅起粘结作用而已。