【求助】葱 蒜的有机磷农残检测

用的是什么柱子? 稀释了多少倍? 葱 蒜中含有硫化物,FPD前期会出现一些奇怪形状的峰. 有NPD的话,可以用NPD确认一下.

柱子DB1701 FPD前期是什意思？？此FPD用了差不多三年了，稀释倍数25倍。。。

只配有FPD和ECD。。。没有NPD...

葱蒜类不好做，干扰太大，gpc净化方法彻底失败……郁闷ing

“FPD前期”应该是说的目标物峰保留时间之前出的杂质峰？用FPD测定有机磷和硫所选择的滤光片不同，干扰应该没有那么显著吧？
以前论坛中有个方法关于除去蒜中硫干扰的，就是用微波炉稍微加热一下。

干扰是很厉害的，看图谱都是在里边找峰的，跟标准品图谱叠加在一起慢慢找的。微波炉方法不好用，试过了。原来买gpc就是为了净化葱蒜类的，现在也失败了，郁闷坏了。用固相萃取的方法也试过了，也不行，准备再试试中性氧化铝的spe柱。

葱蒜类确实比较难做，当初做有机氯和菊酯时，特别是脱水的那种，用了微波和GPC再加SPE净化，还不行，基线很杂，后来用了质谱负化学源来检测才行，干扰基本消除了。但是有机磷用了微波和GPC还是不行，在出峰的早些时候干扰还是很大，影响早出来的物质的检测，可能前处理只能这样了，换种检测器可能好点，也没试过。有机磷中有几种应该也可以用质谱负化学源来检测（这种检测方式有时候抗干扰能力确实很强），可以试试。可惜我们的质谱化学源坏了，等修好了试试，有结果了再跟大家说。

葱蒜样品使用NPD检测器就能解决这个问题了，这种现像我们用FPD时也是遇到的，所以后来我们就又买了NPD

谢谢各位兄弟的耐心解答，看来我判定为阴性是没错了。。

没法上NPD，A公司的产品，除非换检测器。。。


我也想让公司上GPC来做，看来不如用微波炉加热一下

各位兄弟有什么高招妙招，请多加指点。。谢谢！