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【求助】关于色谱出峰老是提前的原因

离子色谱(IC)

  • 我的离子色谱仪器出峰老是在慢慢提前,比如原来硫酸根大概是13多分钟出来的,现在12.5分钟就出来了,买来一年 不到,戴安ics1000的
    是柱子的交换性能下降了么?但不是一般都要几年后才出现问题的么?
    配有柱温箱的,室内也有空调调解温度.应该和温差关系不大.使用的流动相都是经处理的超纯水,ph一般在6.7左右.想不通啊
    请诸位同仁指点一二.
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  • 离子色谱

    第1楼2008/09/11

    1可能与你所分析的样品有关系,色谱柱的寿命与样品的关系密切。如果样品中含有在柱子上能不可逆吸附的有机物、重金属离子以及强保留离子,进样后这些成分吸附在柱子上,使柱效下降,自然保留时间就缩短了.
    2可能与泵的流速有关系,如果泵的实际流量一直在增加,会使保留时间缩短。

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  • houicy

    第2楼2008/09/11

    没做完一个样一定要好好冲洗一下柱子,由于有强保留的物质,会使被分析物质保留能力降低,保留时间提前!

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  • IC_007

    第3楼2008/09/11

    也和您配的淋洗浓度有关哦,淋洗液浓度越高,保留时间越提前

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  • 20045673

    第5楼2008/09/11

    mouthsky 发表:我的离子色谱仪器出峰老是在慢慢提前,比如原来硫酸根大概是13多分钟出来的,现在12.5分钟就出来了,买来一年 不到,戴安ics1000的
    是柱子的交换性能下降了么?但不是一般都要几年后才出现问题的么?
    配有柱温箱的,室内也有空调调解温度.应该和温差关系不大.使用的流动相都是经处理的超纯水,ph一般在6.7左右.想不通啊
    请诸位同仁指点一二.

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  • huangyinglrs

    第6楼2008/09/12

    我在工作中也遇到了楼主一样的问题,我用的是Dionex1500,主要分析溴离子和溴酸盐,仪器买来是今年5月,但是在使用过程中发现这两个离子的保留时间不断的提前。

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  • tsyj

    第7楼2008/09/13

    这跟淋洗液的浓度,流速有关,流速快出峰也快。

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  • 快乐汗马

    第8楼2008/09/14

    跟色谱柱的污染有关系。冲洗一下柱子就好了,主要是有机物污染引起的。

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  • mouthsky

    第9楼2008/09/16

    谢谢各位老师的关注与回复,我们的这个装置是自加水淋洗系统的,应该不存在淋洗液浓度配置的问题,另外,我们现在只作纯净水和自来水的阴离子浓度检测,应该说污染也几乎可以忽略不计。现在考虑我们的淋洗液发生装置里的装的超纯水是否每次使用前需要重新更换,因为我们一般都是一周一次的频率,后来去测了下细菌量,一周后细菌量就有点高了,也不知道是否是这个原因(但,泵前有过滤头的,应该影响也不大)我们买来也就使用了半年,柱子应该不太容易就废掉吧?

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  • mouthsky

    第10楼2008/09/16

    另外补充一点,没有发现柱压有大变化,一直比较稳定的。

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