【求助】求助 加标量与检出限的关系

个人认为，定量限附近就行了。

一般是根据MRL值添加的，高低浓度都是需要的。

加样量小的话，作出的检出限能低一些，但是作为一个方法的全面考虑，高低浓度都是需要添加的，计算时可以用低浓度的。可以考虑仪器检出限的数值。

我是做多种有机磷的，做了三个添加浓度0.05 ，0.10，0.50mg/kg 每个做了三个平行，仪器的检出限都在0.006-0.015mg/kg之间，但是有人说我这个方法不可靠，说添加浓度和检出限的比例太大了，我就郁闷了，不知道是什么原因。望各位大侠给予帮助！谢谢

应助达人

这个检出限是指方法检出限，一般加标量的最小值为检出限的5倍，即能准确定量，但是加标量要做梯度，最少要做低中高三个加标回收。三个浓度覆盖1-2个数量级即可。

楼主，你好！关于标准添加量的问题，您可以参考《农药残留分析》-岳永德主编，第76页的描述，论坛中有下载电子版的： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070123/721975/

应助达人

还有就是越低的加标量越难回收合格，所以尽量做得越低越好，低的能回收合格，高的添加量肯定能合格。

请各位大侠回答我这个具体是问题，你们说说我那个有没有问题。添加浓度分别为0.5，0.1，0.05mg/kg 三个平行，有人说我这个里面检出限和添加的比值太大了，各位帮帮忙！
农药名称
Pesticides    检出限
Detection Limit（mg/kg）
敌敌畏（dichlorovos）    0.006
甲胺磷（methamidophos）    0.006
乙酰甲胺磷（acephate）    0.008
氧化乐果（omethoate）    0.010
乐果（dimethoate）    0.015
甲基对硫磷（parathionmethyl0 .008
杀螟硫磷（fenitrothion）    0.008
甲拌磷（phorate）    0.008
毒死蜱（chlorpyrifos）    0.008
倍硫磷（fenthion）    0.008
对硫磷（parathion）    0.008
水胺硫磷（isocarbophos）    0.008
丙溴磷（profenofos）    0.008
三唑硫磷（triazophos）    0.008
亚胺硫磷（Imidan）    0.008
伏杀硫磷（phosalone）    0.008
久效磷（monocrotophos）    0.008