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【求助】氢化物方法前处理

原子吸收光谱(AAS)

  • 氢化物法的样品处理中,好几个元素测定中都提到要调整酸度,例如,冷原子测汞中对酸度要求是“酸度: 4%(V/V)硫酸”,请问大侠,这个酸度调整的具体方法是如何操作? 是用PH计测得4%(V/V)硫酸的pH值后,把样品溶液也调整到相应的pH值吗???
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  • lizhongxi8

    第1楼2008/09/14

    酸的浓度对可形成氢化物(冷原子)元素的测定有明显的影响.但在测定Pb,Sn,Cd,Zn时酸度要严格控制,否则发生效率很低。其它元素酸度对其测定的影响不是很显著,在测定过程中要注意以下几点:
    (1)标准和试样的酸度尽量保持一致;
    (2)明确样品的基体, 如果样品基体特别简单,则在分析过程中在各元素允许酸度范围内选择较低的酸浓度,这样有利于降低试剂空白,节约成本及减小对仪器的腐蚀;
    (3) 如果分析元素的成份复杂,特别是含有对氢化反应构成干扰的元素 Cu, Co, Ni等时,则适当增大样品酸度,有利于降低干扰.当然也可更换酸的种类,例如测定镍基合金中的Se,As等元素时,用酒石酸,柠檬酸等有机酸,可以使干扰元素的量明显提高。
    (4) 各元素的可选酸度范围见附件;
    (5)酸度一般为体积比例,按体积比计算即可,不需要用PH计测定. 例如4% HNO3, 就是将4mlHNO3和适量水混合后定容至100ml.




    最佳酸度

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  • liu999999

    第2楼2008/09/14

    解释的很透切了,也都能理解。

    lizhongxi8 发表:酸的浓度对可形成氢化物(冷原子)元素的测定有明显的影响.但在测定Pb,Sn,Cd,Zn时酸度要严格控制,否则发生效率很低。其它元素酸度对其测定的影响不是很显著,在测定过程中要注意以下几点:
    (1)标准和试样的酸度尽量保持一致;
    (2)明确样品的基体, 如果样品基体特别简单,则在分析过程中在各元素允许酸度范围内选择较低的酸浓度,这样有利于降低试剂空白,节约成本及减小对仪器的腐蚀;
    (3) 如果分析元素的成份复杂,特别是含有对氢化反应构成干扰的元素 Cu, Co, Ni等时,则适当增大样品酸度,有利于降低干扰.当然也可更换酸的种类,例如测定镍基合金中的Se,As等元素时,用酒石酸,柠檬酸等有机酸,可以使干扰元素的量明显提高。
    (4) 各元素的可选酸度范围见附件;
    (5)酸度一般为体积比例,按体积比计算即可,不需要用PH计测定. 例如4% HNO3, 就是将4mlHNO3和适量水混合后定容至100ml.




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  • fas202

    第3楼2008/09/14

    lizhongxi8 发表:酸的浓度对可形成氢化物(冷原子)元素的测定有明显的影响.但在测定Pb,Sn,Cd,Zn时酸度要严格控制,否则发生效率很低。其它元素酸度对其测定的影响不是很显著,在测定过程中要注意以下几点:
    (1)标准和试样的酸度尽量保持一致;
    (2)明确样品的基体, 如果样品基体特别简单,则在分析过程中在各元素允许酸度范围内选择较低的酸浓度,这样有利于降低试剂空白,节约成本及减小对仪器的腐蚀;
    (3) 如果分析元素的成份复杂,特别是含有对氢化反应构成干扰的元素 Cu, Co, Ni等时,则适当增大样品酸度,有利于降低干扰.当然也可更换酸的种类,例如测定镍基合金中的Se,As等元素时,用酒石酸,柠檬酸等有机酸,可以使干扰元素的量明显提高。
    (4) 各元素的可选酸度范围见附件;
    (5)酸度一般为体积比例,按体积比计算即可,不需要用PH计测定. 例如4% HNO3, 就是将4mlHNO3和适量水混合后定容至100ml.


    谢谢!

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