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【求助】ICP测试电解液中的S元素

  • gongmingming
    2008/09/13
  • 私聊

ICP光谱

  • 最近接到一个电解液样品,要求测试其中元素S的含量,大约含有2-3%左右,以前没有做过,不知道怎么前处理,加哪些酸? 温度怎么控制?会不会挥发。请各位大侠给点意见和建议!谢谢!
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  • 面对面想你

    第1楼2008/09/15

    做S有些难度,其波长偏小,据说要经过吹扫的,我们这里没吹扫,就没做出来过。

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  • 面对面想你

    第2楼2008/09/15

    可以试试用碳硫仪,你那个含量应该很好测得。

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  • shaweinan

    第3楼2008/09/15

      你用的是什么仪器?现在好一点的ICP发射光谱仪的波长检测范围一般都能达到170nm以下,所以测S应该没有什么问题的。

    jackcong 发表:  做S有些难度,其波长偏小,据说要经过吹扫的,我们这里没吹扫,就没做出来过。

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  • 唐伯猫点蚊香

    第4楼2008/09/15

    我作过水中的S,在紫外,需要氩气吹扫.电解液提前稀释一下,是否加酸要看稀释后是否水解.

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  • gongmingming

    第5楼2008/09/16

    你的样品是怎么消解的?我想直接进电解液可能会使火焰熄灭,所以就要经过微波消解,但是由于成份复杂,是有机机体,不知道加什么酸消解?

    jackcong 发表:做S有些难度,其波长偏小,据说要经过吹扫的,我们这里没吹扫,就没做出来过。

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  • shaweinan

    第6楼2008/09/16

      那就先用1:1的浓硝酸煮一下,蒸发至近干,然后用5%的稀硝酸定容到一定体积,测一下看看结果怎样。

    jackcong 发表:  做S有些难度,其波长偏小,据说要经过吹扫的,我们这里没吹扫,就没做出来过。
    原文由 gongmingming 发表:  你的样品是怎么消解的?我想直接进电解液可能会使火焰熄灭,所以就要经过微波消解,但是由于成份复杂,是有机机体,不知道加什么酸消解?

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  • limei-820

    第7楼2008/09/17

    测硫不好测,首先你所使用的仪器是否是真空系统,是真空系统还好一点,硫在真空紫外区,波长较短,非真空易被吸收和反射。在测硫时首先需要较长时间的稳定仪器,真空系统开启反吹气流,非真空系统开启高吹。在消解过程中硫易挥发,所以不建议直接加酸在电热板上处理,可以考虑稀释后进样或在比色管里加入样品后再加入一定量的硝酸,盖上盖子水浴消解,消解好后冷却定溶。

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  • pengwenqi

    第8楼2008/09/17

    我也觉得用氮硫仪最好了

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  • windeast

    第9楼2008/09/17

    不知道化学法科学不科学

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