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【求助】不开旋转能否长时间测试样品?

核磁共振技术(NMR)

  • 看到论坛上有人说,没有空气的时候测试样品,探头很容易发烫,容易损坏。我使用的仪器是INOVA型号的,有一个表头上面有VT指示,是用来观察变温的,有时候做实验的时候,特别是碳谱,直接匀场,匀完后,短时间内采集样品,上述操作都是没有开启空气压缩机的,表头显示温度也不是很高,最多就到25度,我就停止采样了,不知道这样做对仪器有什么损坏没有?
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  • sslin

    第1楼2008/09/16

    我们这里十多年来过半夜检测碳谱都关闭空气压缩机 (以节省马达寿命), 倒都没有发生什么问题. 做二维谱不能旋转, 也都关闭空压机, 一直都没事.

    不过是有这种说法: 每次脉冲会产生热, 所以建议提供冷却空气冷却探头. 在谱仪的气路安排中, 有两条主要通道, 一个是大气路 (约 40 psi) 分三路线分别提供样品管 eject/rotation/bearing, 另一个是小气路 (约 10 psi) 分两路线提供探讨冷却 (cooling) 以及变温 (VT) 气体. Cooling 就是平时进入探头的冷却气路, 不过气量很弱, 好像省略也可以.

    私下觉得, 有气流帮忙冷却自然不错, 没有问题也不是很大. 脉冲导致的热气累积应该不会太高, 探头都能够忍受变温操作高温 150 度, 所以问题不大.

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  • dancingwolf

    第2楼2008/09/17

    应该没事,二维不是都要关旋转的么

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  • Ilovenmr

    第3楼2008/09/17

    做液体核磁实验不开旋转没问题,不过关闭空压机很不好。要保证cooling开着。
    你所能检测到的温度并不是样品的真实温度,好像样品管下面一点的地方。当有气流经过时,样品被加热所产生的热量会被带走,温度梯度不会很大25度的时候可能只有一两度;可是当没有气流是所有的热量只能靠热扩散,那样就可能会有很大的温度梯度。这就可能导致你在一直在一个你不知道的温度下加热样品,有些样品是会分解的。同时也存在损坏探头的可能。

    顺便说一句,通常在脉冲序列中有decoupling和spin lock等长脉冲的时候对样品加热比较严重,因此做碳、磷等核对氢去偶的时候,尽量不要吧采样时间设得太长。

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  • sunny817

    第4楼2008/09/18

    谢谢,长见识了!再问一下,cooling gas是不是冷却空气?还是一般的室温空气。还有就是空气压缩机房的温度较高,每次一开空压机,VT上的温度显示一下就标高2-3度,还升温了呢。

    sslin 发表:我们这里十多年来过半夜检测碳谱都关闭空气压缩机 (以节省马达寿命), 倒都没有发生什么问题. 做二维谱不能旋转, 也都关闭空压机, 一直都没事.

    不过是有这种说法: 每次脉冲会产生热, 所以建议提供冷却空气冷却探头. 在谱仪的气路安排中, 有两条主要通道, 一个是大气路 (约 40 psi) 分三路线分别提供样品管 eject/rotation/bearing, 另一个是小气路 (约 10 psi) 分两路线提供探讨冷却 (cooling) 以及变温 (VT) 气体. Cooling 就是平时进入探头的冷却气路, 不过气量很弱, 好像省略也可以.

    私下觉得, 有气流帮忙冷却自然不错, 没有问题也不是很大. 脉冲导致的热气累积应该不会太高, 探头都能够忍受变温操作高温 150 度, 所以问题不大.

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  • sunny817

    第5楼2008/09/18

    谢谢,顺便再问一下,我们看到的温度显示不是样品的实际的温度,那应该怎么样矫正啊?采样时间,是指采样次数?还是哪一个参数啊?

    Ilovenmr 发表:做液体核磁实验不开旋转没问题,不过关闭空压机很不好。要保证cooling开着。
    你所能检测到的温度并不是样品的真实温度,好像样品管下面一点的地方。当有气流经过时,样品被加热所产生的热量会被带走,温度梯度不会很大25度的时候可能只有一两度;可是当没有气流是所有的热量只能靠热扩散,那样就可能会有很大的温度梯度。这就可能导致你在一直在一个你不知道的温度下加热样品,有些样品是会分解的。同时也存在损坏探头的可能。

    顺便说一句,通常在脉冲序列中有decoupling和spin lock等长脉冲的时候对样品加热比较严重,因此做碳、磷等核对氢去偶的时候,尽量不要吧采样时间设得太长。

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  • Ilovenmr

    第6楼2008/09/19

    一般来说需要做甲醇的氢谱,测两个峰间的距离,然后可以计算实际温度。设几个不同的温度,然后做图,你就有一个实际温度对应设置温度的图表了,贴在机器旁边,需要的时候随手查看。

    sunny817 发表:谢谢,顺便再问一下,我们看到的温度显示不是样品的实际的温度,那应该怎么样矫正啊?采样时间,是指采样次数?还是哪一个参数啊?

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  • maxwell

    第7楼2008/10/05

    有人说得开bearing,稍微开点就好,不会转即可,比如7mm的转子开个50mB

    sunny817 发表:看到论坛上有人说,没有空气的时候测试样品,探头很容易发烫,容易损坏。我使用的仪器是INOVA型号的,有一个表头上面有VT指示,是用来观察变温的,有时候做实验的时候,特别是碳谱,直接匀场,匀完后,短时间内采集样品,上述操作都是没有开启空气压缩机的,表头显示温度也不是很高,最多就到25度,我就停止采样了,不知道这样做对仪器有什么损坏没有?

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