sslin
第1楼2008/09/16
我们这里十多年来过半夜检测碳谱都关闭空气压缩机 (以节省马达寿命), 倒都没有发生什么问题. 做二维谱不能旋转, 也都关闭空压机, 一直都没事.
不过是有这种说法: 每次脉冲会产生热, 所以建议提供冷却空气冷却探头. 在谱仪的气路安排中, 有两条主要通道, 一个是大气路 (约 40 psi) 分三路线分别提供样品管 eject/rotation/bearing, 另一个是小气路 (约 10 psi) 分两路线提供探讨冷却 (cooling) 以及变温 (VT) 气体. Cooling 就是平时进入探头的冷却气路, 不过气量很弱, 好像省略也可以.
私下觉得, 有气流帮忙冷却自然不错, 没有问题也不是很大. 脉冲导致的热气累积应该不会太高, 探头都能够忍受变温操作高温 150 度, 所以问题不大.
Ilovenmr
第3楼2008/09/17
做液体核磁实验不开旋转没问题,不过关闭空压机很不好。要保证cooling开着。
你所能检测到的温度并不是样品的真实温度,好像样品管下面一点的地方。当有气流经过时,样品被加热所产生的热量会被带走,温度梯度不会很大25度的时候可能只有一两度;可是当没有气流是所有的热量只能靠热扩散,那样就可能会有很大的温度梯度。这就可能导致你在一直在一个你不知道的温度下加热样品,有些样品是会分解的。同时也存在损坏探头的可能。
顺便说一句,通常在脉冲序列中有decoupling和spin lock等长脉冲的时候对样品加热比较严重,因此做碳、磷等核对氢去偶的时候,尽量不要吧采样时间设得太长。
sunny817
第4楼2008/09/18
谢谢,长见识了!再问一下,cooling gas是不是冷却空气?还是一般的室温空气。还有就是空气压缩机房的温度较高,每次一开空压机,VT上的温度显示一下就标高2-3度,还升温了呢。
sunny817
第5楼2008/09/18
谢谢,顺便再问一下,我们看到的温度显示不是样品的实际的温度,那应该怎么样矫正啊?采样时间,是指采样次数?还是哪一个参数啊?