风之彩
第1楼2008/09/17
楼主的这个话题我也曾经考虑过,我们想到一起去了,呵呵
其实很多公司在设计离子源是目标都是一样的,把杂质去除的同时尽量提高雾化效率、离子传输效率等,来提高样品的灵敏度。
为了去除杂质,净化样品,很多公司的都把喷雾针和样品入口(一级锥孔)设计成一定的角度,大多是90度的,如Waters、AB等,也有特殊角度的,如岛津、Finnigan的。更有的,在样品入口后面再拐弯的,以进一步净化样品,典型的如Waters的Z-Spray和Agilent的M-Spray。这样做的确能去除中性基团和杂质,但是同样的也损失了灵敏度,降低了离子传输的效率,仪器公司又不得不研制新的技术来弥补损失,比如Waters的T-wave技术。其他去除杂质的方法还有就是用气体,比如AB的气帘气,Agilent的反吹气,Finnigan的吹扫气等。
样品雾化就是靠气体和温度,气体的就不多说了,每家公司都差不多,现在来谈谈加热,Waters的仪器以及Thermo的大部分仪器都可以加热离子源框架,或者离子传输管,所以不再加热气体。但是,AB的Turbo源、Thermo的H-ESI源,都是在喷针旁边在用氮气流加热,为的是提高离子化效率。Agilent/Bruker的仪器对喷针不加热,但是它的离子传输管不能直接用电路加热,所以在传输管外侧就用热氮气流加热。值得注意的是:这种加热气体的设计,会导致仪器耗气量急剧增加(气体加热了以后挥发更快)。所以,凡是采用加热氮气设计的,耗气量会比不采用的大很多。
为了提高样品的传输效率,基本所有的质谱公司在主质量分析器前面总会有一些预六级杆、预八级杆、RF透镜等来聚焦样品的,从而来提高样品灵敏度。
zhufangwei
第3楼2008/09/19
最早Analytica公司:
(1)一个典型的三层套管式离子源,中间是液体,外层(鞘层)是辅助液体,最外层是辅助气体
(2)当时认为:喷针冲着采样锥孔(吸极,skimmer),没有角度,即直喷,就会让尽可能多的离子进去
(3)有一个离子传输毛细管,气化的离子在其中运行,进一步完成充分的离子化,再进入后面的质量分析器
(4)后面都是用六极杆/八极杆传输。
缺点:
(1)直喷时,抗污染性能较差,其实,液体流过,真正离子化的部分很少,必须迅速除去积累的液体,而且要抗污染
(2)这时的离子传输毛细管太细了,又不能加热,气化的离子有可能再次冷凝,从而堵塞毛细管。
后来,各公司都借鉴并改进了这一设计,其中,以Finnigan、Agilent等保留更多。
Finnigan改变了喷针,开始用直喷,后来用垂直喷,再后来(就是现在)用60度喷针,据公司说:符合气流动力学,使离子可以尽可能进入,但没进入的又可以快速排走(离子源下面连了一个大管子,接上机械泵,就迅速把脏东西抽走了),但注意:这种设计用在Finnigan的离子阱和串联四极杆上,他们本身 有一个MSQ型单级四极杆,仍然采用垂直喷。
那个传输毛细管,Finnigan把它改成了大口径、金属可加热的。所以,冷凝问题减少很多。当然,如果你总是把很脏的样品、甚至沉淀的样品往里打,估计是个什么也堵了。
在离子传输上,最新型号的用的是方形四极杆。方形四极杆据质谱届的很多专业人士说,是非常好的东西。因为我们知道,真正的四极杆场(常被用作质量分析器)是离子选择性高,通过率不一定高;圆形的六极杆/八极杆优点是:混沌轨道(chaotic trajectory),没有传输节点(传输节点指的是:周期性出现的离子传不过去);缺点是:Less collisional damping(即离子容易散开,不容易聚中)。
摘自:分析测试百科firefox
zhufangwei
第4楼2008/09/21
而方形四极杆是混合了四极杆和八极杆的一个混合场,所以,综合了很多场的优点,既保持了六极杆/八极杆的优点,又实现了离子的聚中传输(Good collisional damping),即离子的聚中性更好,不散开。
安捷伦的设计比较简单,
(1)垂直喷针
(2)毛细管是石英镀白金(铂)的、大口径的、外层套着氮气加热的。
石英镀白金毛细管
喷针位置不方便调节(比如Finnigan、Waters、AB离子源都有一个三维微型调距工作台,和玻璃视窗,可以根据样品情况调节喷针位置)。因为样品毕竟千差万别,也就是安捷伦的离子源对真实样品的适应性差一些。不过,其实也是可以调的。就是把离子源喷针组件取下,安捷伦给了一个放大镜,用专用扳手调节以下喷针的长度。
因为毛细管是用氮气加热的(即Dry gas),所以,耗气量很大,对国外用户(很有钱的单位)可能不是个什么大问题,但对国内用户来说,耗气量真的太大了。
六极杆八极杆离子传输示意
方形四极杆
石英镀金毛细管
摘自:分析测试百科firefox