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求助：scan找不到目标物

Ins_d10bf4c9

2022/11/25

液质联用（LCMS）

在接两通对该物质SCAN模式下，找不到母离子，文献中的液相条件都尝试了。分别是：
phasesA (20mM ammonium acetate, pH 6.8, 95%) 乙酸铵 B(acetonitrile, 5%)乙腈
A:０．１％甲酸水溶液 B: 纯甲醇
A:10mM醋酸铵,冰醋酸调PH3.8 B:甲醇
这几种液相搭配都找不到母离子，使用仪器是安捷伦1290+6495.文献中显示这两种物质的子母离子对分别为284.1/152.1 268.1/152.1。可是尝试了很多液相都找不到284.1和268.1，1ng/ml 进样5ul,TIC峰强度10^7，就是没有目标物。标品是在sigma买的，正离子模式，怎么提高目标物的响应呢

分
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xiaolanzi5

第1楼2022/11/25

应助达人

做scan时需要的标品浓度要大。您进1ng/ml相当于1ppb，即使进5微升也不够，至少得进1ppm的浓度，看看能不能找到母离子，还找不到就进5ppm的浓度，反正做scan没见过进1ppb的。

0

Ins_d10bf4c9

第2楼2022/11/25

好的，我试一下，谢谢。看文献中实验里最高浓度是ng,我就认为单标ng打不出来后面实验更不能进行了。听您的话好像是认知误区了,确实以前的标品都进的ppm,感谢
xiaolanzi5(xiaolanzi5) 发表:做scan时需要的标品浓度要大。您进1ng/ml相当于1ppb，即使进5微升也不够，至少得进1ppm的浓度，看看能不能找到母离子，还找不到就进5ppm的浓度，反正做scan没见过进1ppb的。

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hujiangtao

第3楼2022/11/25

应助达人

做目标物质谱调谐找离子对时需要用ppm级的标样溶液，可以用自动调谐模式让仪器自己优化质谱参数，或者参照相关文献手动调谐

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xiaolanzi5

第4楼2022/11/25

应助达人

不用客气，做试验时一定得把试验记录写详细了，把观察到的试验现象记好了，这样在出问题时，好回过头仔细分析原因，这样能找到问题所在，才能不断提高。
Ins_d10bf4c9(Ins_d10bf4c9) 发表: 好的，我试一下，谢谢。看文献中实验里最高浓度是ng,我就认为单标ng打不出来后面实验更不能进行了。听您的话好像是认知误区了,确实以前的标品都进的ppm,感谢

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