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【讨论】氮气测量的奇怪现象

demons

2008/09/18

气相色谱（GC）

最近一段时间都在做99.5%以上的工业氮气纯度测量，出现了以下几种现象：
（6890 TCD）
1.用氢气做载气，桥流开到170，六通阀/2ml进样针都用过。积分方法用了面积归一法、面积外表法（标气氧含量0.486%、其他组分还有氮气6.5%、50%左右的氢气（没记住不好意思）20%左右的甲烷、2%左右的一氧化碳二氧化碳、2%左右乙烯）、高度外标法。但是每次都和制氮机上的1~2%的差距（色谱上显示97.0% 制氮机99.6%)，不过重复性还不错。不过测量试验用高纯氮气普氮都正确，用制氮机上的仪表测量气瓶里的氮气数字也正确。后来怀疑取样管线问题，但是把高纯氮气普氮通过管道接到制氮机仪表上，仪表数据依然显示正确（5个9 3个9）。最后我们单位把气体样品送到了省化工研究所，证明制氮机数据是正确的。他们说两种测量方法没有可比性。
2.后来经人指导，用氩气做载气，桥流90。用外标法、和归一法都和制氮机上的数据相差不到0.2%。
请高手指点！谢谢！

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chengjingbao

第1楼2008/09/18

在这种常量情况下，偏差0。2%已经非常好了；
如果在方法上想办法，就是单组分标气或许好些；
分析偏差在取样上想想办法，会不会是管道取样造成的流动偏差、压力偏差、取样量偏差引起的。

0

独钓寒江雪

第2楼2008/09/18

1楼说的不错，在这种常量情况下，偏差0。2%已经非常好了。我觉得你前面测量的方法不对，应该是分别测量氮气中的氢、氧、甲烷、一氧化碳、二氧化碳等杂质，然后用100%减去杂质就是氮气纯度

0

demons

第3楼2008/09/19

了解了谢谢两位！！

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