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【讨论】土壤的消解

wanghuiqin

2008/09/25

土壤固体废弃物监测

我想问一下各位专家，土壤用微波消解（CEM密闭微波消解）时总是有黑色残留物，开始我以为我的称样量（0.5g左右）大了呢，后来我改成0.2g左右还是有残留（我在消解罐里加8mL的硝酸，2mL的氢氟酸，2mL的盐酸。）只好在赶酸的时候又反复的加2次硝酸和高氯酸才把黑色残留去掉。不知道那位专家，可以帮助小弟省去反复加2次硝酸那部。谢谢了。

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chemistryren

第1楼2008/09/25

一样的,我用MILESTONE消解仪也是差不多的结果.

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wanghuiqin

第2楼2008/09/25

可是，那个黑色的残留物会不会对结果又影响，并且我还发现有残留的在上机测定的时候会有干扰，并且测定结果不稳定。
chemistryren 发表:一样的,我用MILESTONE消解仪也是差不多的结果.

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liu999999

第3楼2008/09/25

通过调整消解的温度与压力，可以去掉黑色圈状物的。

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liu999999

第4楼2008/09/25

不需要加入盐酸的，用8ml硝酸和2ml氢氟酸足矣。
先试试放置过夜，然后再微波消解试试。

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wanghuiqin

第5楼2008/09/25

我的温度是190℃，分3个步骤第一个到120℃保持5分钟；第二步到160℃保持10分钟；第三步到190保持25分钟。您看看我的有什么要改的！麻烦您了，谢谢
liu999999 发表:不需要加入盐酸的，用8ml硝酸和2ml氢氟酸足矣。
先试试放置过夜，然后再微波消解试试。

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chemistryren

第6楼2008/09/26

你的压力能到多少,我加5毫升硝酸,3毫升氢氟酸,1毫升高氯酸,能到22个BAR....
wanghuiqin 发表:我的温度是190℃，分3个步骤第一个到120℃保持5分钟；第二步到160℃保持10分钟；第三步到190保持25分钟。您看看我的有什么要改的！麻烦您了，谢谢

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wanghuiqin

第7楼2008/09/26

呵呵，不好意思大哥，我们的消解炉是不可以加高氯酸的。
chemistryren 发表:你的压力能到多少,我加5毫升硝酸,3毫升氢氟酸,1毫升高氯酸,能到22个BAR....

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