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【实战宝典】采用ICP法测定全量Zn、Pb、Cu、Cd、Cr，结果偏低是什么原因？

小官人-闭关修炼中

2023/03/22

土壤固体废弃物监测

发帖人：jffeng22

链接：https://bbs.instrument.com.cn/topic/1690791

问题描述：

用HF-HNO₃-HClO₄消解土壤，上ICP测Zn、Pb、Cu、Cd、Cr，加GSS-2、GSS-4标样做质控样，标样结果都偏低，并且Cd测不出来，每次土壤都消解到清澈透明，没有黑色的颗粒，是不是HF没赶干净？还是电热板温度过高损失了？

解答：

结果偏低，测Cd推荐的方法应该是质谱法或者是石墨炉原子吸收法，选择ICP测定不是优先选择方法，ICP测定其他元素应该是没有问题。取样量为0.5 g稍多，上述标样含量范围基本为几十ppm，除GSS-4中锌与铬为几百ppm，建议减少至0.1~0.25 g之间。标样偏低可能原因如下：标样硅铝含量均较高，硅含量50%~70%，铝含量10%~23%，最终酸加入量为硝酸10 mL左右，高氯酸5 mL，氢氟酸15 mL以上，定容后酸度较低，溶液中铝浓度稍显高，可能存在水解吸附部分金属，建议将上机溶液酸度保持在10%左右。

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