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【求助】疑惑,请教专家老师们。

  • 千江有水
    2008/09/26
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 悬赏金额:20积分状态:已解决
  • 我们用填充柱(401有机担体)、TCD检测器分析碳酸丙烯酯含量(水+CO2:0.5以下;PO0.5以下;丙二醇0.5以下,碳酸丙烯酯99.00以上)。出现这样的问题:更换气化衬管的石英棉以后同一个样品分析第一次主含量非常高99.85%,然后分析第二次、第三次含量就会降低(99.6左右、99.5左右),前面的轻组分含量变大。
    给我的感觉就是更换石英棉以后第一次做的最大,然后越做越小。说一下:我们的样品并不脏,都是无色透明,铂钴色号为5#。
    另外请教各位老师:我们同一个样品用该设备分析的平行性也不是很好,两个结果极差能有1%+,我们采用面积校正归一方法。请问用TCD分析的国家标准规定的重现性是多少?
    非常着急,领导让尽快解决。谢谢各位了

tsgxliy1 2008/10/08

只是刚更换石英棉才这样吗,是不是进几针样后就稳定了吗?极差在1%以内,比较大了,有没有测定标准呢,你可以查下.买的石英棉厂家已处理好,但是是有期限的,过段时间应该重新处理的.你测的主物质被吸附的可能性不大,非极性物质.应该是杂质被吸附了,进后来的样品时检测到而使主含量下降

ygx 2008/10/09

1.根据国家《JJG700-1999 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]检定规程》规定,“TCD的定量重复性为3%”。你1%的误差还是可以接受的。 2.结果的逐渐降低,不知你的主峰面积是不是也一样的随着减少: 若主峰面积一样减少,则可能为你的样品中存在某些金属盐类,在高温度的汽化室中,造成样品的催化分解,可以采取进行样品净化或适当降低汽化温度或勤清洗汽化管; 若主峰面积变化不大,杂质增多,则可能为上次进样时,部分高沸点物质残留在汽化室造成的,可以采取提高汽化温度或在每次进样前,空运转一次。[em0806]

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  • wangwenhui

    第4楼2008/09/26

    可能是你的新衬管和石英棉硅烷化不好,对重组分有一定的吸附,再做看看会不会好点,平行性的话就跟很多因素有关了,我觉得0.1%可以接受

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  • yayiyayiyou

    第5楼2008/09/26

    不知楼主的定量方式是什么?如果是面积归一法的话可能就要考虑是否多了杂质峰出来.如果有,就要排查是哪带进来的.
    还有,像这么高含量的话,相差0.1%是很可以的了.

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  • 平凡人

    第6楼2008/09/27

    衬管和石英棉可能没处理好,对组份有吸附,所以第一次结果偏高。

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  • 千江有水

    第7楼2008/09/27

    应助达人

    我们的衬管和石英棉都是仪器厂家硅烷化的,不知道还学要什么样的处理。

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  • sacifice

    第8楼2008/09/27

    也想了解一下 是不是需要再次处理

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  • 三石三天

    第9楼2008/09/27

    衬管和玻璃棉出厂时都经过硅烷化处理的,工厂成批的做,难免有不均匀的现象。新衬管换好后先把进样口温度升高老化半小时,看是否可以改善衬管的状况。

    wolf1147 发表:我们的衬管和石英棉都是仪器厂家硅烷化的,不知道还学要什么样的处理。

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  • 千江有水

    第10楼2008/09/27

    应助达人

    我们基本上每次更换石英棉都是这个样子,两三年了。

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  • yuduoling

    第11楼2008/09/29

    这个方法可以试一试

    waterbaby 发表:衬管和玻璃棉出厂时都经过硅烷化处理的,工厂成批的做,难免有不均匀的现象。新衬管换好后先把进样口温度升高老化半小时,看是否可以改善衬管的状况。

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  • qiuhan2010

    第12楼2008/10/04

    老化一下柱子,进样器、柱温、检测器温度都设高点。
    高含量物质绝对误差0.1%是可以接受的。

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  • bxj0030

    第13楼2008/10/05

    可能是你的新衬管和石英棉硅烷化不好,要不就有杂质带入。

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