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【求助】色谱峰出现鬼峰,请高手指点迷津!

  • wangjiaqing
    2008/09/26
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 本人做某种药物中丙酮溶剂残留测定,用二纯水溶解样品,用二纯水做空白对照。Agilent6890气相色谱仪,FID检测器,7694E顶空进样。
    色谱条件:
    分流比 20:1
    柱:hp-innowax 19091N-213
    流速:1.5ml\min
    柱温:60℃,保持2min,以4℃\min升至80℃,保持5min,以10℃min升至150℃保持5min。
    进样口温度:200℃
    检测器温度:250℃
    顶空进样器
    样品瓶加热温度:60℃
    样品瓶平衡时间:30min
    定量环温度:100℃
    传输线温度:120℃
    空白和对照品色谱图如附件

    请教高手如下问题:
    用水做溶剂,用的是FID检测器,为什么空白对照会出峰呢?
    (根据下边对照品图谱怀疑空白对照中的峰是丙酮峰。但是水中怎么会有这么多的丙酮呢,刚开始怀疑是水污染了,换了水还是如此)
    谢谢。






    空白对照和对照品图谱


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  • 爱杰杰

    第1楼2008/09/26

    FID检测器好像对温度什么的特别敏感,具体情况你可以给客服打电话或者发邮件,他们会给你详细的解释的

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  • liuling0100

    第2楼2008/09/26

    根据你提供的信息,还不好判断。你可从仪器本身查找原因,例如进样口的胶垫是否有掉渣?进样管里的石英棉是否脏了?

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  • sacifice

    第3楼2008/09/26

    打个纯水看下 如果还是有的话就是污染了

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  • akosrios

    第4楼2008/09/26

    进样口垫子污染了吧。换个看看

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  • happy水中月

    第5楼2008/09/26

    进样针是否污染?隔垫、衬管是否污染?

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  • 三石三天

    第6楼2008/09/27

    有可能是顶空进样引起的污染,楼主手动进样或者不进样直接采集数据看看有无鬼峰。如果也有,清洗顶空进样系统。

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  • 千江有水

    第7楼2008/09/27

    应助达人

    你说的鬼峰是不是2.6分钟那个峰啊,从你的普图看清洗一下进样口和衬管、更换石英棉,然后将色谱柱老化下。希望楼主问题解决了告诉大家一声 分享下经验

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  • 千江有水

    第8楼2008/09/27

    应助达人

    如果不行,更换一根色谱柱看看效果如何。

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  • chengjingbao

    第9楼2008/09/27

    实际问题可能出在残留和污染两个方面。地方也是进样针、溶剂、进样器、柱子,检测器的可能性不大,看基线能看出来。

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  • 千江有水

    第10楼2008/11/20

    应助达人

    不知道楼主问题解决了没有?如果解决了把经验分享一下

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