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【讨论】请教:顶空进样

  • xiarui2004
    2010/09/14
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 各位大侠:
    有没有人做原料药的溶剂残留,比如甲苯和三氯甲烷,标准要求用顶空进样,有没有试过别的方法,最好不要用顶空的?
    我这边有吹扫捕集仪,可不可以用作动态顶空呢?
    现在这边没有顶空进样,所以想尝试一下用的别的方法是否可行?
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  • 阿宝

    第1楼2010/09/14

    做过甲苯,用的是溶液直接进样,甲苯沸点比较高,没必要用顶空

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  • liuxu860824

    第2楼2010/09/14

    甲苯肯定没问题的,直接进样我也做过。
    三氯甲烷响应比较低,限度又小,可能有点难度,FID要是不行可以用ECD。应该也是能做的

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  • 发哥

    第3楼2010/09/14

    顶空进样三氯甲烷可能不合适了。

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  • ssan7

    第4楼2010/09/14

    是哪种原料药啊?
    标准都说用顶空了,干嘛自找麻烦?

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  • liuxu860824

    第5楼2010/09/14

    话不是这么说的啊,他没有顶空,你让他继续用标准方法做,难道让他马上买个顶空来吗?!原料药检验的方法本来也是可以自己开发的,只不过要做验证罢了;我们平时就算用的是标准的方法也还是要做验证……一样的

    ssan7(ssan7) 发表:是哪种原料药啊?
    标准都说用顶空了,干嘛自找麻烦?

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  • qqqid

    第6楼2010/09/14

    原料药的成份复杂,溶解或浸泡处理后直接进样,对色谱系统污染严重,顶空法是做溶剂残留最好的方法,避免污染同时灵敏度也比直接进样高。
    吹扫捕集是动态顶空,也可以做楼主的样,就是操作复杂一点,据说稳定性不够好。

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  • 家有田

    第7楼2010/09/14

    可以用吹扫捕集做,不过你的检测限可能比别人的来的要低!

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  • xiarui2004

    第8楼2010/09/15

    盐酸左氧氟沙星的溶剂残留
    我这边现在是没有顶空,两台气相都没有顶空,所以就想看一下能不能用其他的方法做一下

    ssan7(ssan7) 发表:是哪种原料药啊?
    标准都说用顶空了,干嘛自找麻烦?

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  • xiarui2004

    第9楼2010/09/15

    谢谢,这边FID和ECD都有,就是没有顶空

    liuxu860824(liuxu860824) 发表:甲苯肯定没问题的,直接进样我也做过。
    三氯甲烷响应比较低,限度又小,可能有点难度,FID要是不行可以用ECD。应该也是能做的

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  • xiarui2004

    第10楼2010/09/15

    反正这种溶剂残留基本都未检出,至少我以前做的这种二类溶剂的残留都是未检出的。

    甲由田申(1354www) 发表:可以用吹扫捕集做,不过你的检测限可能比别人的来的要低!

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