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【求助】配合物氢谱不出峰

核磁共振技术(NMR)

  • 样品是一个Ir配合物,结构还不知道,但是可以肯定的是里面有含氢的配体。用CDCl3作溶剂,呈均一的黄色透明溶液,浓度肯定是够的,但是氢谱就是没有峰,麻烦大家指点一下,究竟是什么问题
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  • billjames

    第1楼2008/10/10

    会不会是看着均匀透明,实际上没溶解?

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  • windwith

    第2楼2008/10/10

    应该不是,可以保证是溶解的

    billjames 发表:会不会是看着均匀透明,实际上没溶解?

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  • jfxiang

    第3楼2008/10/13

    应该是重金属粒子效应影响的。不行的化,试试固体核磁。

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  • jfxiang

    第4楼2008/10/13

    另外,看看fid有没有信号。如果信号有,那么减少td,让采样时间更短有可能能成功。

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  • gangboy

    第5楼2008/10/15

    可能你氢是负的 你的核磁化学位移范围看不到

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  • jfxiang

    第6楼2008/10/16

    这个是有可能。不知道你使用的仪器是否具有自动调整增益的功能(布鲁克仪器用rga命令),如果仪器给出一个很小的rg值,那么肯定有氢信号。你直接增加扫描宽度应该能够解决这个问题,如把谱宽换为400ppm。

    gangboy 发表:可能你氢是负的 你的核磁化学位移范围看不到

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