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【资料】麝香草酚测定硝酸盐氮避免酚二磺酸光度法蒸发过程损失

  • gaohong5624
    2008/10/15
  • 私聊

分析化学

  • 硝酸盐氮—麝香草酚分光光度法
      (1) 原理:硝酸盐氮和麝香草酚在浓硫酸溶液中形成硝基酚化合物,在碱性溶液中发生分子重排,生成黄色化合物,比色定量。
      (2) 试剂
      a. 氨水(c=0.88g/ml)
      b. 乙酸溶液(1+4)
      c. 氨基黄酸铵溶液:取其2g氨基黄酸铵,用乙酸溶解,并稀释至100ml.
      D. 麝香草酚乙醇溶液:取0.5g麝香草酚,溶于无水乙醇中,并稀释至100ml.
      E. 硫酸硫酸银溶液 (10g/L): 取1.0g硫酸银溶于100ml浓硫酸中。
      F. 硝酸盐氮标准贮备液[c(NO3-N)=1mg/ml].
      G. 硝酸盐氮标准使用液[c(NO3-N)=10μg/ml].
      (3) 仪器
      a. 50ml具塞比色管
      b. 分光光度计
      (4) 测定方法
      a. 取1.0ml水样于干燥的50ml比色管中。
      B. 取硝酸盐氮标准使用液0,0.05,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00ml于50ml比色管中,加纯水至1.0ml.
      C. 加入0.1ml氨基黄酸铵溶液,混匀放置5min.
      D. 各加0.2ml麝香草酚乙醇溶液(勿沿管壁流下)
      e. 混匀后加2.0ml硫酸硫酸银溶液,混匀放置5min.
      F. 加8ml纯水,混匀后滴加氨水至溶液黄色达到最深。并使氯化银沉淀溶解为止,加纯水至25ml并混匀。
      G. 于415nm波长,2cm比色杯,以纯水为参比测定吸光度。
      (5) 影响因素
      a. 加入氨基黄酸铵消除亚硝酸盐的干扰。
      B. 麝香草酚乙醇溶液如沿管壁流下,则乙醇挥发,试剂大部分附于管壁上,结果偏低。
      C. 向硫酸中加入硫酸银可除去氯化物干扰。
      D. 加入氨水一方面使溶液呈碱性,同时使生成的氯化银沉淀溶解。
      
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