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【求助】再问湿法消解

  • jiangli_sh
    2008/10/17
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 做了一堆样品,对湿法消解算是有了点认识,可还差得远呢
    到底何时可以结束消解呢?
    开始做样品时,因为完全没经验、没概念,所以消解时间很长,烧了很久很久,想烧到近干,可是到了后期怎么加热好像也烧不出来似的,就是一直冒烟,温度已经有300,溶液也不再冒泡,只是在晃动,很怕它会突然爆沸,不敢再加热下去,就停止了。
    做到后几个样品,因为之前烧很久都收不干,所以早早就结束了,导致溶液比较多。
    结果就是完全没有重现性,是不是和溶液的多少有关?(我最后都定容过了)我做出的空白溶剂都比样品高回收率也是乱七八糟
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  • 東成西就

    第1楼2008/10/17

    请问你湿消解法加的是什么酸,如果是硫酸的话,只要碳化完全就OK了

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  • 做牛做马

    第3楼2008/10/18

    对于湿法消解,对时间的要求,不同的样品,不同的标准要求,不同的酸时间不一样,请问你是什么样品,按照什么标准处理?

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  • wangruihui2008

    第4楼2008/10/18

    哈哈,我记得你哦,你说的情况我也遇到过,你还是用的油脂吗,后期不怎么动,可能是因为样品杂志太多,酸无法消解,或酸量过少,因为你说温度高,就排除了这种可能,还有一种情况是你或许加的酸沸点很高,不容易赶酸,下次做的时候,可以试着排除一下以上几种情况。顺便问一下你这次测的元素是什么,消解后剩的杂质多不多

    jiangli_sh 发表:做了一堆样品,对湿法消解算是有了点认识,可还差得远呢
    到底何时可以结束消解呢?
    开始做样品时,因为完全没经验、没概念,所以消解时间很长,烧了很久很久,想烧到近干,可是到了后期怎么加热好像也烧不出来似的,就是一直冒烟,温度已经有300,溶液也不再冒泡,只是在晃动,很怕它会突然爆沸,不敢再加热下去,就停止了。
    做到后几个样品,因为之前烧很久都收不干,所以早早就结束了,导致溶液比较多。
    结果就是完全没有重现性,是不是和溶液的多少有关?(我最后都定容过了)我做出的空白溶剂都比样品高回收率也是乱七八糟

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  • jiangli_sh

    第5楼2008/10/22

    出差刚回来,继续研究

    我做的产品是油,含有动物油、植物油,有时还会有些植物提取物
    我是按GB的湿法消解做的,加的硝酸-高氯酸4;1
    因为没经验,称了1.5克样品(GB上说2-5g,我的样品一个正好这么多,就丢了一个下去),消解完全要30ml左右的酸(我以后会少称点)

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  • jiangli_sh

    第6楼2008/10/22

    我做铅,应该是个最简单的项目了吧,真是笨死了

    wangruihui2008 发表:哈哈,我记得你哦,你说的情况我也遇到过,你还是用的油脂吗,后期不怎么动,可能是因为样品杂志太多,酸无法消解,或酸量过少,因为你说温度高,就排除了这种可能,还有一种情况是你或许加的酸沸点很高,不容易赶酸,下次做的时候,可以试着排除一下以上几种情况。顺便问一下你这次测的元素是什么,消解后剩的杂质多不多

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  • jiangli_sh

    第7楼2008/10/22

    还有砷和汞没开始做呢

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  • wangruihui2008

    第8楼2008/10/22

    砷汞消解的确要慢很多,因为温度不可以太高,不好赶酸,所以只能延长时间了,要做好心理准备啊

    jiangli_sh 发表:还有砷和汞没开始做呢

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  • wangyong1982031

    第9楼2008/10/22

    做湿法消解时一般用硝酸+高氯酸或浓硫酸+高氯酸,比例一般为4:1,但如果你的样品是高脂肪,高蛋白,高糖的话比例应用5:1,这是防止在加热消解过程中爆沸.消解终点应是开始冒白色烟雾即可,最后再加蒸馏水赶酸,也是有白色烟雾即可.

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  • jiangli_sh

    第10楼2008/10/23

    有说法做原子吸收不用赶酸,荧光才要赶酸,是不是真的?

    wangruihui2008 发表:砷汞消解的确要慢很多,因为温度不可以太高,不好赶酸,所以只能延长时间了,要做好心理准备啊

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  • jiangli_sh

    第11楼2008/10/23

    有白烟就行了?那瓶子里还剩那么多是什么?不是酸吗?

    wangyong1982031 发表:做湿法消解时一般用硝酸+高氯酸或浓硫酸+高氯酸,比例一般为4:1,但如果你的样品是高脂肪,高蛋白,高糖的话比例应用5:1,这是防止在加热消解过程中爆沸.消解终点应是开始冒白色烟雾即可,最后再加蒸馏水赶酸,也是有白色烟雾即可.

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