【求助】氮肥中氮的测定

NY T 297—1995有机肥料全氮含量的测定
刚刚附件怎么没发上来啊

氮肥分析—氨态氮的测定

一、原理：
氨态氮的测定可选用甲醛法或蒸馏法测定。氨水及碳酸氢铵则可用酸碱滴定法直接测定。甲醛法操作简单、迅速，但必须严格控制操作条件，否则结果易偏低。蒸馏法操作简单，但该法准确可靠，是经典方法。
蒸馏法的基本原理
在有过量NaOH存在时，所用铵盐都能被分解而放出游离氨。经蒸馏，使生成的游离氨全部吸收在定量的标准酸溶液中，然后用标准碱回滴过量的酸，从而计算试样中氨态氮含量。以硫酸铵为例，整个测定过程包括下列化学反应：
(NH4)2SO4+2NaOH = 2NH3+Na2SO4+2H2O
2NH3+H2SO4 = (NH4)2SO4
H2SO4+2NaOH = Na2SO4+2H2O
二、试剂
1、硫酸标准溶液（0.25 mol/L）
2、氢氧化钠标准溶液（0.5 mol/L）
3、40％NaOH溶液
4、甲基红指示剂（0.1%乙醇溶液）
5、酚酞指示剂（1％乙醇溶液）
三、分析步骤：
精确称取试样1 g（精确至0.001 g）溶解后移入500 mL定氮瓶中，将瓶与安全球及冷凝管连接妥当，冷凝管的另一端通过一承接管浸入锥形瓶内的液面以下，瓶内盛有50.00 mL H2SO4标准溶液及甲基红指示剂2 d。将定氮瓶打开，用长径漏斗加入5 mL 40％NaOH溶液，立即将瓶塞塞紧，慢慢加热蒸馏使瓶内溶液约有2/3被蒸出为止。用蒸馏水冲洗冷凝管及承接管，洗液并入馏出液。蒸馏液用NaOH标准溶液滴定过量的酸至呈现黄色，同时作空白实验，计算含氮量。
注：吸收酸液也可采用4％硼酸溶液代替硫酸溶液，在此情况下，蒸馏完毕，应用硫酸标准溶液直接滴定吸收液即可计算含氮量。

实验七 硫酸铵中含氮量的测定

一、目的要求
1. 学会用酸碱滴定法间接测定氮肥中氮的含量；
2. 进一步掌握天平、移液管的使用。

二、实验原理
硫酸铵与甲醛作用, 可生成等量的酸, 其反应为：
2(NH4)2SO4 + 6HCHO = （CH2）6 N4 + 2H2SO4 + 6H2O
反应中生成的酸可用 NaOH 标准溶液滴定, 达化学计量点时, 溶液 pH 约为 8.8, 故可用酚酞作指示剂。根据 H+ 与NH+4 等化学量关系, 可间接求(NH4)2SO4中的含N量。

三、实验用品
1. 仪器
分析天平，20ml 移液管，量筒，锥形瓶，碱式滴定管

2. 试剂
固体(NH4)2SO4， NaOH 标准溶液，18% 中性甲醛溶液，酚酞指示剂

四、实验步骤
用差减法称取固体(NH4)2SO4 0.55-0.60 g 于烧杯中，加约30 ml 蒸馏水溶解，转移至 100mL 容量瓶中并定容至刻度，摇匀。用移液管吸取 20ml 该溶液于三角瓶中，加入18%中性甲醛溶液 5ml ，放置反应 5 min 后，加1-2 滴酚酞，用 NaOH 滴定至终点（微红），记下所耗 NaOH 标准溶液的体积 VNaOH, 平行做2-3次。计算试样中的含N量。
N%==(CV)NaOH*(14.1/100)*(100/20)/W(NH4)2SO4*100%

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