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【求助】顶空进空白出现若干杂峰怎么回事?

  • 吃饱不饿
    2008/10/21
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 我采用顶空进样,用水做溶剂,发现出现很多杂峰,怀疑水有问题,然后将一个干净的顶空瓶加垫儿密封后(里面什么都没加,只是空瓶)进样,还是出现杂峰,反复多次,杂峰数量和位置没有变化。将顶空瓶和胶垫洗净烘干后进样,杂峰依然如此。后来干脆连顶空瓶都没有放,又进了几针,发现杂质数量少了,但还是有3个峰,并且保留时间没变。请问是怎么回事?谢谢各位,我不会传图,不知说清楚了没有
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  • zhb919

    第1楼2008/10/21

    看看是不是进样口污染?
    再次看看你的顶空瓶垫有没有覆膜?承受温度?

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  • 吃饱不饿

    第2楼2008/10/21

    顶空垫覆膜是怎么回事?我用的都是买来的安捷伦的原装垫儿,我的温度是80度,应该不会有问题吧,我曾经没有用顶空法而用直接进样法进样过,没有出现鬼峰,为什么顶空却有这么多鬼峰呢?而且鬼峰重复进样在相同位置重复出现,我柱子也老化了,还是出鬼峰,是不是顶空的针头和进样阀污染了,但我不会清洗,是不是很复杂?要请工程师吗?

    zhb919 发表:看看是不是进样口污染?
    再次看看你的顶空瓶垫有没有覆膜?承受温度?

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  • diamond

    第3楼2008/10/21

    有可能顶空的管路有残留,还有可能是你的空气环境里有污染。

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  • 吃饱不饿

    第4楼2008/10/21

    空气残留我排除了,我在环境相对好的室内将瓶子洗净烘干,然后压盖,接着拿到气相的室内顶空进样,还是有那样的鬼峰,我觉的也是顶空进样管路的问题,但我不知道怎样处理,谁给提提建议?谢谢

    diamond 发表:有可能顶空的管路有残留,还有可能是你的空气环境里有污染。

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  • happy水中月

    第5楼2008/10/21

    清洗六通阀/排空阀/压力阀和进样针后再连续进空白看能不能除去

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  • headspaceman

    第6楼2008/10/21

    把顶空进样器LOOP 和TRLINE 的温度提高到150度, 大流量反吹阀路系统 ,然后再降低到你的使用条件试试看

    liaoninglijia 发表:顶空垫覆膜是怎么回事?我用的都是买来的安捷伦的原装垫儿,我的温度是80度,应该不会有问题吧,我曾经没有用顶空法而用直接进样法进样过,没有出现鬼峰,为什么顶空却有这么多鬼峰呢?而且鬼峰重复进样在相同位置重复出现,我柱子也老化了,还是出鬼峰,是不是顶空的针头和进样阀污染了,但我不会清洗,是不是很复杂?要请工程师吗?

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  • 吃饱不饿

    第7楼2008/10/22

    我是这样做的,顶空瓶密封纯水,顶空进样(水蒸汽),顶空温度100,定量环温度105,管线温度115,进样若干次,结果令我失望,没有除去杂质峰,正在郁闷中......

    lianlxh 发表:清洗六通阀/排空阀/压力阀和进样针后再连续进空白看能不能除去

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  • zhb919

    第8楼2008/10/23

    G1888和7694E就是有这种问题—交叉污染。如果样品有腐蚀性,可能你的loop和其它管道都有问题。

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  • 吃饱不饿

    第9楼2008/10/23

    我的就是7694的,如果有这样的问题怎么办?

    zhb919 发表:G1888和7694E就是有这种问题—交叉污染。如果样品有腐蚀性,可能你的loop和其它管道都有问题。

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  • xdj0925

    第10楼2008/10/24

    作为定量环系统进样方式,都有像你所说的问题,不是你的溶剂有问题,而是顶空进样器有二次污染,定量环系统进样方式这个问题一直存在,而且还有样品峰性展宽,不能低浓度样品,不能做有酸和碱.不然仪器就要放假了哈.建议前面做一个样品后面跟一个空瓶.这样可以吹扫一下进样系统,也可能了解问题的所在.

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