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【求助】7500cx测Sb,不管怎么弄,曲线最后一点上扬到哭泣..Cu也不好

ICP-MS

  • 初用7500cx测ISO 105 E04.
    20%人工汗液配置系列标准.
    所测元素Cr,Co,Ni,Pb为1---3---5---10ppb
    Sb5--15--25--50ppb
    Cu--10--30--50--100ppb
    还有Cd,As,Hg浓度更低基本上没有问题.
    人工汗液是1L水里有5克NaCl,2.2克磷酸2氢钠,0.5克L-组胺酸.

    Cr质量数大些的一个(记不清了)和As的起点偏高,就是说在Y轴截矩比较大,线性还可以.
    Sb读数3次,每次采样从0.1秒到0.5秒都试过,结果是121和123两个质量得到的曲线完全一致,最大一点偏高得另人哭泣.最初认为可能是所用瓶瓶污染了,然后换了瓶瓶,用20%汗液装好直接测,基本无读数,然后用那个瓶瓶配了最后一个混标点,结果是一切照旧.

    哪位大姐大哥能给指条路么,不然就这样死翘翘是不甘心的.
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  • 歪门邪道读鸟书

    第1楼2008/10/25

    你做一下P/A factor校正,Sb和Cu标准曲线最后一点是不是和前面几点的颜色不一样。 低浓度点 是脉冲模式,高浓度模拟模式测定的。

    shagei 发表:初用7500cx测ISO 105 E04.
    20%人工汗液配置系列标准.
    所测元素Cr,Co,Ni,Pb为1---3---5---10ppb
    Sb5--15--25--50ppb
    Cu--10--30--50--100ppb
    还有Cd,As,Hg浓度更低基本上没有问题.
    人工汗液是1L水里有5克NaCl,2.2克磷酸2氢钠,0.5克L-组胺酸.

    Cr质量数大些的一个(记不清了)和As的起点偏高,就是说在Y轴截矩比较大,线性还可以.
    Sb读数3次,每次采样从0.1秒到0.5秒都试过,结果是121和123两个质量得到的曲线完全一致,最大一点偏高得另人哭泣.最初认为可能是所用瓶瓶污染了,然后换了瓶瓶,用20%汗液装好直接测,基本无读数,然后用那个瓶瓶配了最后一个混标点,结果是一切照旧.

    哪位大姐大哥能给指条路么,不然就这样死翘翘是不甘心的.

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  • 用鼠标点你

    第2楼2008/10/30

    20%人工汗液是干啥嘀,我怎么从未听过啊

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    第3楼2008/11/09

    也遇到相同问题,非常期望那位高手可以解释一下,不是动态线性范围很大,说是10E9么

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    第4楼2008/11/09

    确切说是 类似问题,有些元素线性到100ppb还说得过去,但是多数不行,一到大点就跃上去了
    还有,如果曲线只做到5ppb,测得结果是2000ppb,结果能可信么,从以往有限经验来看是比真值大很多的
    谁是过来人啊,哭泣...

    elizabeth1 发表:也遇到相同问题,非常期望那位高手可以解释一下,不是动态线性范围很大,说是10E9么

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  • 歪门邪道读鸟书

    第5楼2008/11/09

    曲线只作到5ppb,测2ppm的结果肯定不准的。 几十个ppb是在脉冲模式的,而ppm以上是模拟模式。 要做P/A fator cross校正。
    一般样品里面 既有 含量低的 元素,又有含量较高的 。 如 重金属几个ppb,Na,Ca等几个ppm 刚 曲线 也要为 Na,Ca配成ppm级别的曲线。此时 重金属最好 不要配过高浓度的,和你样品中的重金属浓度在一个量级就好,如也像Na Ca一样配成ppm的, 记忆效应太大,不容易洗干净。

    elizabeth1 发表:确切说是 类似问题,有些元素线性到100ppb还说得过去,但是多数不行,一到大点就跃上去了
    还有,如果曲线只做到5ppb,测得结果是2000ppb,结果能可信么,从以往有限经验来看是比真值大很多的
    谁是过来人啊,哭泣...

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    第6楼2008/11/09

    曲线只作到5ppb,测2ppm的结果肯定不准的。 几十个ppb是在脉冲模式的,而ppm以上是模拟模式。 要做P/A fator cross校正。
    一般样品里面 既有 含量低的 元素,又有含量较高的 。 如 重金属几个ppb,Na,Ca等几个ppm 刚 曲线 也要为 Na,Ca配成ppm级别的曲线。此时 重金属最好 不要配过高浓度的,和你样品中的重金属浓度在一个量级就好,如也像Na Ca一样配成ppm的, 记忆效应太大,不容易洗干净。
    [/quote]
    请问一下,什么是/A fator cross校正?
    在标准曲线的表里数据后有跟P/A,还见过M
    非常感谢

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  • highspeed_v

    第7楼2008/11/10

    请问一下,什么是/A fator cross校正?
    在标准曲线的表里数据后有跟P/A,还见过M
    非常感谢


    P/A 的校正就是指检测器脉冲/模拟 模式的校正,不然曲线在高浓度处线性是有问题的,具体怎么做跟你们仪器厂家的工程师咨询一下吧!

    [/quote]

    elizabeth1 发表:曲线只作到5ppb,测2ppm的结果肯定不准的。 几十个ppb是在脉冲模式的,而ppm以上是模拟模式。 要做P/A fator cross校正。
    一般样品里面 既有 含量低的 元素,又有含量较高的 。 如 重金属几个ppb,Na,Ca等几个ppm 刚 曲线 也要为 Na,Ca配成ppm级别的曲线。此时 重金属最好 不要配过高浓度的,和你样品中的重金属浓度在一个量级就好,如也像Na Ca一样配成ppm的, 记忆效应太大,不容易洗干净。

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    第8楼2008/11/10

    [/quote]
    特别感谢!
    脉冲信号是短时间发出信号,离子个数正比于脉冲个数。而模拟信号,是连续的,测量是平均电流。这样理解对么
    还想再问一下,P-Pluse,A-Analog,那我见过的位于P/A之间的M由是什么啊,谢谢…^-^

    highspeed_v 发表:请问一下,什么是P/A fator cross校正?
    在标准曲线的表里数据后有跟P/A,还见过M
    非常感谢


    P/A 的校正就是指检测器脉冲/模拟 模式的校正,不然曲线在高浓度处线性是有问题的,具体怎么做跟你们仪器厂家的工程师咨询一下吧!

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  • kiwi-kids

    第9楼2008/11/14

    7500还想需要对每个可能到达模拟区的待测元素必须都做PA校正

    camelxiangzi 发表:你做一下P/A factor校正,Sb和Cu标准曲线最后一点是不是和前面几点的颜色不一样。 低浓度点 是脉冲模式,高浓度模拟模式测定的。

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    第10楼2008/11/15

    很抱歉问一句,P/A校正该如何做啊?拜托了,真的是遇到难题了,又是新手

    zhengxxx 发表:7500还想需要对每个可能到达模拟区的待测元素必须都做PA校正

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