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【求助】寻求使用安捷伦单四级杆的兄弟姐妹帮忙![问题已解决]

  • tanggangfeng
    2008/10/28
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 单位有一台老仪器。安捷伦的 1946a 的单四级杆的质谱.最近做样品,峰形不好看,而且灵敏度一针比一针差。打个比方,第一针,峰高100,第二针可能就只有20 ,第三针就只有1了。调谐没有数据。然后重新调入以前备好的调谐文件,又能做,但情况还是以旧。灵敏度一针比一针差。刚开始打电话给工程师,初判是四级杆脏(毛细管,离子源我清洗过了),工程师昨天昨天来修了,由于工程师没有一个特别小内六角,拆了一半,就没法拆四级杆部件,只能用棉签,溶剂冲洗了一下,安装上去,结果与清洗时差不多。后来工程师查了一会,发现毛细管电流偏小,他说是供毛细管高压器坏了。 但我做时电流在8或16 或24nA波动 ,采集完样时,电流能突然飙升到2000nA.,数据还是有的,就是像以前一样灵敏度不高。今天我下午又问了800的另一个工程师,他说电流正常,可能是毛细管脏。 我没有镍丝,所以当时问过800的一个工程师,他说可以用dmso超声清洗。但今天的工程师说不能用dmso清洗。 所以我现在向他们订了镍丝, 等来了,清洗下,在看下。
    我想问用1946a或1946d的兄弟姐妹们,你们做样时,毛细管电流是多少。
    先谢谢兄弟姐妹提供情况!
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  • maldiguy

    第1楼2008/10/29

    工程师够烂,够黑
    过保修期了吧?

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  • dickwang2008

    第2楼2008/10/29

    楼主等 问题解决啦,欢迎你把经验给大家分享一下

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  • tanggangfeng

    第3楼2008/10/29

    呵呵老仪器了,早就过保修期了。 97年的。

    maldiguy 发表:工程师够烂,够黑
    过保修期了吧?

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  • tanggangfeng

    第4楼2008/10/29

    那一定 .互助才能互相提高嘛! 我今天又用了大量的异丙醇冲洗了毛细管,(还没有拿到镍丝)手动调谐的数据比较好,自动调谐比较快的过了。做了几个样,灵敏度虽然没有半年前的高,但要比清洗毛细管前高,今天做了个样基本都能做出来,没有出现灵敏度明显下降的情况。
    我们是做有机合成的,样品都不一样。我现在用一个常规的化合物和走梯度时一个杂质做仪器性能指标。最少今天观测下来, 觉得毛细管脏的可能性大点。但具体原因,要到镍丝清洗过后,和等兄弟姐妹的提供的情况,观察几天才能做出判断 。
    希望用1946a的兄弟姐妹帮我看看,你们做样时,capcur (毛细管电流) 显示多少,手动调谐时,capcur又 显示多少。

    dickwang2008 发表:楼主等 问题解决啦,欢迎你把经验给大家分享一下

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  • tanggangfeng

    第5楼2008/12/01

    上礼拜五买的镍丝终于拿到了 。
    礼拜五下午停机,比较彻底的清洗了,毛细管和离子源 。礼拜一开机稳定,今天做了手动调谐和自动调谐,调谐数据很好,走了几针空白梯度,流速1.5 (150*4.6,5 ),分流,紫外吸收图,有一个小杂质(215nm),以前也有,可能是乙腈聚合物(乙腈纯度越高,越容易产生聚合物,正离子模式的到301的物质 ),在质谱上相应值非常大,这跟正常前差不多。 做了几个样品,毛细管电流也很稳定,24-31na,质谱相应值也非常好 。峰形也很好。
    从最近运行的情况,以及这次清洗毛细管后的情况来看, 那位工程师判断是错误的 。应该是毛细管脏了。
    agilent工程师大部分技术确实是非常好的,态度也非常好,但个别的不敢恭维。
    如果当时听了他的,换备件(他说坏了),ms的备件价格我不说大家也应该知道要多少大洋了。不但花了冤枉钱,还没有解决问题。
    个人总结,遇到问题,应该多打打800。多咨询几位工程师。
    沟通的越详细,解决的越快啊,470一小时,我想没几个老板不心疼得。
    我们从下午1点,修到晚上10点,还没有搞清到底问题出在哪 ?最后工程师说,某个部件坏了,要换部件 。如果是个老鸟,很快判断正确,估计费用可省一大半阿。

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  • pfizer2001

    第6楼2008/12/26

    470/h啊?我们刚装,不知道能用起用不起啊!

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  • tanggangfeng

    第7楼2008/12/26

    呵呵,其他公司也差不多 。仪器主要靠自己平时保养 。这样可以省很多事!

    pfizer2001 发表:470/h啊?我们刚装,不知道能用起用不起啊!

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  • 欢迎光临iblog

    第8楼2008/12/27

    支持啊,谢谢分享经验
    多好啊,没花什么钱长了经验

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  • gansinibaobei

    第9楼2014/07/10

    你们做的是那块的的?

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