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【求助】气相拖尾的原因有多少?

  • jiangli_sh
    2008/10/31
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 拖尾会有些什么原因?
    我原来的一根PEG柱子做的一直很好,后来用它做了几天丙酸,就死翘了,拖尾很严重,想来是样品的原因,也没太在意。过段时间做其它样品,还是拖尾,怎么烧也不行,清洗了衬管也不行,换了一根新柱子还是不行
    怎么办?
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  • ygx

    第1楼2008/10/31

    1.进样量太大;2.柱子型号不合适;3.温度设置不合适,如进样口、柱温;4.色谱柱子坏了;5.进样口或色谱柱对试样有吸附作用;6.进样技术差。

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  • jiangli_sh

    第2楼2008/10/31

    进样量、柱型号、温度设置都是原来的参数,没变过
    色谱柱是新的,自动进样器进样

    ygx 发表:1.进样量太大;2.柱子型号不合适;3.温度设置不合适,如进样口、柱温;4.色谱柱子坏了;5.进样口或色谱柱对试样有吸附作用;6.进样技术差。

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  • jiangli_sh

    第4楼2008/10/31

    分流了,怎么反吹?我用的GC2010

    zhb919 发表:用分流,再反吹

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  • KEN

    第5楼2008/10/31

    气相色谱法做丙酸这个项目比较难做。你的色谱柱的选择也不对,用极性柱时丙酸会在色谱柱上残留,做一段时间后,就会出现出峰时间延长、峰形拖尾等现象。见到过一个国标中做丙酸的检测方法中,色谱柱是使用玻璃柱、Porapak QS柱。你可以参考一下。

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  • KEN

    第6楼2008/10/31

    换了一根新柱子还是不行??是否是指换了一个新的PEG柱后,做以前做的项目(不是丙酸)时也拖尾?

    jiangli_sh 发表:拖尾会有些什么原因?
    我原来的一根PEG柱子做的一直很好,后来用它做了几天丙酸,就死翘了,拖尾很严重,想来是样品的原因,也没太在意。过段时间做其它样品,还是拖尾,怎么烧也不行,清洗了衬管也不行,换了一根新柱子还是不行
    怎么办?

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  • xdj0925

    第7楼2008/10/31

    减小进样量,增加进样口压力.可以适当调节一下

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  • jiangli_sh

    第8楼2008/10/31

    是的,丙酸只是偶尔做的一个小样,平常不做丙酸的,所以明知柱子不合适,也没有去另配一根柱子,大概做做就算了

    但是现在做什么样品都不行了,拖尾,分离度差很多
    我原来做的样品就是两个峰靠很近的,现在可好,分不开了,很多小峰也看不见了

    gzzdgx 发表:换了一根新柱子还是不行??是否是指换了一个新的PEG柱后,做以前做的项目(不是丙酸)时也拖尾?

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  • happy水中月

    第9楼2008/10/31

    峰拖尾
    http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070829/961852/
    峰拖尾可能是由于下面的原因引起的,自己排查一下,找到原因自然就可以解决了
    1、 载气流速过高
    2、 进样量过大
    3、 色谱柱严重流失或污染
    4、 汽化室死体积太大
    5、 柱温太低
    6、 汽化室温度太低
    7、 载气系统漏气
    8、 放大器不佳,电容充放电不好
    9、 进样器污染或汽化室中的玻璃内衬被进样垫堵塞

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  • sarge

    第10楼2008/11/01

    请节哀!不适合的样品尽量推掉,否则自己将来就是麻烦事,我以前也是被人逼着做了个样,自己也知道不合适,当时说:不适合,分离不开是一定的。结果不只是分离不开而且毁了我那心爱的老柱子~~~有时一些样品就是新买同样型号的柱子做出的结果也不一定一样。
    我后来买了同型号的柱子,最开始也和你一样一些峰分离不开,不如老柱子,调节各方面原因,柱子每天都老化~~~~用了半个月把柱子逼疯了,作出谱图也好了。

    jiangli_sh 发表:是的,丙酸只是偶尔做的一个小样,平常不做丙酸的,所以明知柱子不合适,也没有去另配一根柱子,大概做做就算了

    但是现在做什么样品都不行了,拖尾,分离度差很多
    我原来做的样品就是两个峰靠很近的,现在可好,分不开了,很多小峰也看不见了

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