【华山论剑第二十集】样品响应稳定，而内标响应一天一变，是什么原因呢？

小木 2008/11/13

首先内标溶液的稳定性是什么样子的，溶液是否是新鲜制备的？ 其次仪器开机平衡的时间如何，如果仪器的平衡时间不长，或者气源的流量不稳定，都会引起化合物响应的变化滴

zhufangwei 2008/11/13

[quote]原文由 [B]dickwang2008[/B] 发表: 使用LC/MS/MS做一个药的药动学研究，方法学已于两月前做完，很顺利，而且结果也符合要求。最近重现原来方法，发现内标的响应值一直不稳定，一天一个样，相差两三倍，十来倍都有过，但是样品峰的响应一直都很稳定。这种现象是有哪些原因引起的呢？欢迎各位各抒己见，发表自己的看法，切中主题的回帖重奖！ [B][color=#DC143C][size=4]注：与主题无关的帖子一律删之。[/size][/color][/B][/quote] 说明内标不稳定啊，你考察过内标稳定性么。不知道你内标浓度是多大的。那你以前做方法的时候没有注意到这个问题么。

风之彩 2008/11/13

怎么说呢，这种情况有时会遇到。有时候是样品信号稳定，内标变化，有时候是样品信号不稳定，内标稳定，可能还是样品和内标性质的差别导致。 分析这种情况，个人觉得可能是以下几个原因： 1 一般优化到最后的条件都是样品信号好且较稳定的，不一定是内标最稳定的，条件稍有变化，内标的变化比较灵敏。如气的影响，我曾经遇到过由于液氮的量减少、气温变化、季节变化而影响液氮气化等，导致信号差异的。 2 离子源脏了 导致样品和内标的信号变化，但是有时候两者的反应并不同步，一个较另一个更灵敏些。 3 仪器还没有最终达到平衡，如流动相里面加酸的，有时候要连续平衡好几天，信号才能稳定下来。 方法学做完了，再遇到这样的情况，的确很郁闷的。不知你一天内信号变化的幅度和趋势怎样。一般可以用标准曲线和质控样品来控制你的样品测定结果，而且质控样品要增加，如果超出范围，则要重进标准曲线。只是数据不是很好看，不过做质谱是会遇到这样的情况的。如果不行，把离子源拆下来洗洗看。不过信号也不一定能和原来的一致。

戈壁明珠 2008/11/13

请问楼主，您的内标是稳定的物质吗？每天都配的标准品还是配一个用许久？ 您的仪器是不是很久没有清洗过离子源了？

tanggangfeng 2008/11/13

[quote]原文由 [B]dickwang2008[/B] 发表: 使用LC/MS/MS做一个药的药动学研究，方法学已于两月前做完，很顺利，而且结果也符合要求。最近重现原来方法，发现内标的响应值一直不稳定，一天一个样，相差两三倍，十来倍都有过，但是样品峰的响应一直都很稳定。这种现象是有哪些原因引起的呢？欢迎各位各抒己见，发表自己的看法，切中主题的回帖重奖！ [B][color=#DC143C][size=4]注：与主题无关的帖子一律删之。[/size][/color][/B][/quote] 做方法学是的溶液环境与现在做样时的溶液环境一样吗？ph值。我今天做了一个甘氨酸的样品，在缓冲盐溶的样品 ，与纯水溶的样品，紫外，出峰时间一样，就质谱信号有天壤之别。